中试控股技术研究院鲁工为您讲解:便携式SF6混合气体(混气比)检测仪
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30多年专业制造:ZSSP-9900色谱分析仪
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪用于电力系统绝缘油中溶解气体组份含量的测定,一次进样即可完成绝缘油中溶解的7种或者9种气体组分含量的全分析
检测:H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等(国家规定的七组分溶解气体)
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪是用色谱法测定变压器油中溶解气体的组分含量,是发供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障,以保障电网安全有效运行的有效手段。
经中科院湖北计量中心检索,ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的综合技术处于国内领先,并达到高水平,优于国家标准。该产品荣获高科技成果转化,并荣获重点新产品称号,优良产品的技术性和良好的市场前景。

解读新国标:GB50325-2020
2020年1月16日经中华人民共和国住房城乡建设部批准发布,GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》于2020年8月1日起正实施,旧标准GB50325-2010同时废止。
下面中试控股详细讲解全新的色谱技术:ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪





ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪Smart(智能式)
产品简介 Product Introduction
气相色谱仪Smart(智能式)是中试控股根据自身的物联网色谱仪技术,在GC2030Plus平台上基础上研发生产的一款智能物联网气相色谱仪,采用电子气路控制系统替代机械式减压阀,由系统程序通过电子气路控制单元(EPC/AFC)来精准控制载气、氢气、空气的压力和流量,在配置自动进样器等配套设备的情况下,可以使用手机、平板电脑、笔记本通过无线网络远程控制整套设备的运行,真正实现仪器无人值守运行。
产品特征 Product Characteristics
主要用途
用于有机化合物(无机气体)的定性定量分析
工作环境要求
温度要求:15℃—35℃
湿度要求:25%—80%
电源要求:AC220V±10%,50Hz
功率要求2200w
外形尺寸600×550×450mm
重量约60kg
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪主机
温控区
12路独立控温
电路设计
采用ARM嵌入式设计,内部CAN的方式,温控采用高频1700次/秒的反馈机制,控制精度更高
显示器
7寸彩色触摸屏显示,中英文切换,智能化人机对话
进样口
可配3个进样器(填充进样口、分流/不分流毛细进样口)
检测器
可选配4个检测器(FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID)等
辅助进样装置
可选配进样阀、顶空进样器、热解析进样器、自动进样器等
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪色谱软件
全反控网络色谱工作站,可自动获取到色谱仪IP,MAC地址,并能够实现网络自诊断,仪器联网即可实现软件远程更新,固件“一键更新”等功能
连接方式
网络端口连接,亦可同时选择485等模拟输出口,可通过MUDBAS(TCP/IP)协议实现在线仪表的DCS快速通讯及连接
智能化
具有开机自动调取方法文件,自检,当色谱仪达到开机条件后,自动完成升温、点火、准备、自动阀切换、做样、后处理并上传数据结果到指定DCS,可轻松实现在线监测的项目要求
方法储存及方法序列
仪器内部具有大容量储存卡8G,可大量储存色谱方法;方法序列可随意编辑,以便测定不同项目或者实现测试完毕后自动关机等动作,较少人工的无效等待
断电保护
仪器采用断电保护功能,断电瞬间自动保存设置数据,来电即可实现自动升温点火等常规仪器准备工作
自动化
配套8路外部事件,各路事件独立完成所需要参数的设置及执行
快速功能
仪器具有一键准备,一键降温,一键运行及一键点火等快速测试功能,大大节约客户无效等待时间
拓展
zui多4路输入输出设计,可轻松实现通过外部设备启动色谱仪或者色谱仪启动外部事件,输出模式:IO无源触点或者24V输出
升降温
具备快速加热和冷却功能
柱箱温度
室温以上5℃ ~ 450℃(使用液态CO2时可达-50℃,液氮可达-99℃)
程序升温
32阶31平台
zui大升温速率
250℃ / min
温度设定精度
0.1℃
控温精度
0.01℃
温度稳定性
周围温度每变化1℃,柱温箱温度变化小于0.01℃
冷却速度
从 350 降到 50℃ ≤8min(室温25℃)
超温保护
柱温箱内温度过高时,开启自动保护功能
zui大运行时间
9999.99分钟
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪基本参数
进样口数量:zui多可同时安装三个独立控温的进样单元(进样口/进样阀)
进样口温度范围:zui高温度420℃,升温设定1℃步阶
进样单元种类:单/双填充柱进样口、分流/不分流进样口、宽口径进样口
单/双填充柱
进样口
用途:用于3mm/4mm外径的不锈钢/四氟/玻璃色谱柱的进样,也可以用于大口径毛细柱的进样,多用于常量组分测定
程序段数:7段
压力设定范围:0~150psi
流量设定范围:0~200ml/min(以N2为载气时),0~1250ml/min(以H2,He为载气时)
程序比率设定范围:-400~400 mL/min
校正功能:保持柱温箱升温中的柱流量
分流/不分流
毛细柱进样口
用途:用于毛细管色谱柱的进样,多用于微量杂质测定
特点:配备全自动电子流量控制系统AFC,具备室温补偿和自动环境补偿功能支持恒流,恒压,程序增加流速,程序升压及压力脉冲等操作模式以及独特的恒线速度控制功能
标准配备载气节省模式,有效节约载气消耗量
压力设定范围:0~1035 kPa(相当于0-150 psi)
升压速率设定范围:-400~400 KPa/min
压力程序:7阶
分流比设定范围:0~9999.9
流量设定范围:0~1250mL/min
校正功能:可保持柱温箱升温中的柱平均线速度(只限毛细管柱时)
直接进样
压力方式
压力设定范围:0~1035kPa(相当于0-150 psi)
压力程序的阶数:7阶
程序比率设定范围:-400~400 KPa/min
直接进样
流量方式
流量设定范围:0~1250 mL/min
程序段数:7段
程序比率设定范围:-400~400 mL/min
校正功能:可保持柱温箱升温中的柱平均线速度(只限毛细管柱时)
进样阀
高温伴热阀箱:zui多可控制4路多通阀,zui高可达225度
基本参数
可同时安装四个独立控温的检测器,检测器的气体由手动压力控制系统控制,检测器的数据采集速率是zui高可达250Hz(4ms)
氢火焰离子化
检测器
(FID)
zui高使用温度:420℃
方式:双流路方式
自动点火功能:采用军工级点火器,点火丝采用非裸露设计,使用寿命是常规点火丝100倍,10年质保
检测限:3.0 × 10-12g/s(正十六烷)
基线噪音:≤2 ×10-14A
基线漂移:≤1 × 10-13A/30 min(仪器稳定2小时后)
动态范围:107
热导检测器
(TCD)
zui高使用温度:300℃
方式:双臂微孔热丝设计
灵敏度:S值≥12000mv.ml/mg(苯)
基线噪音:≤10uv
基线漂移:≤50uv/30min
动态范围:105
电子捕获
检测器(ECD)
zui高使用温度:400°C
方式:使用Ni63源恒电流方式
zui小检测限:≤1.0 × 10-13g/s(r-666)
基线噪音:≤40uv
基线漂移≤100uv/30min
动态范围:104
火焰光度
检测器
(FPD)
zui高使用温度:350°C
zui小检测限:≤1.4×10-12g/s(P) ,≤5×10-11g/s(S);
基线噪音:≤20uv
基线漂移≤50uv/30min
线性动态范围:≥103S,≥104P;
色谱
工作站
适用于win7、win10等操作系统,由符合A/A(美国分析学会)标准的CDF文件读入采样数据
数据采集
自主开发的反控型网络色谱工作站,实现三通道数据同时采集及控制(提供软件著作证书)
权限管理
可实现运维人员,仪器使用员和设备管理员三级权限管理
数据传输
采用网口通信的方式,数据吞吐量更快速,双向握手频率更高,具有完全自主知识产权的色谱系统具有MODBUS/TCP的标准接口,可以和DCS方便对接
灵敏度
1uV*s,动态范围:220
网络通信
支持无线网络通信连接
无人值守功能
支持开机自启动,自动升温,自动点火,自动开桥流,自动采集样品,自动处理数据,自动出数据趋势图等自动化在线监测所需要的各种功能
自动标定
对于定制化项目,可实现自动走零,走标,校零,校标等功能,也可定时校准
系统安全
全面支持FDA-21CFR Part11认证(电子署名、履历、用户密码)、系统适用性测试(SST)和系统认证工具(IQ/OQ)
批量化处理功能
批处理功能使得仪器的控制、自动进样器序列采集、自动积分校正及输出报告均可一气呵成,将日常繁琐的分析简单化
数据比对
强大的后处理功能,谱图比较、重校正、数据的输入输出等功能一应俱全,“特别关注Online”可以在线得到分析结果,而无需等到采集结束
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的全新技术

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪客户实际应用(节选部分)
色谱仪 IP 地址设定(非特殊情况不建议设置,以出厂默认值为准)
任何情况下都可在色谱仪前面板进行色谱仪 IP 地址的设定与修改,联机通讯情况下可通过
色谱工作站进行色谱仪 IP 地址的设定与修改。色谱仪前面板进行色谱仪 IP 地址的设定与修改:
a. 依次点击仪器前面板左下角(如下图所示)的“开始”-“设置”-“网络和拨号连接”
b. 双击打开”DMISA1”,点击右下角的“拼”-“拼音输入(大键盘)调出虚拟键盘
c. 输入目标值,点击“OK”保存(否则修改无效),完成后点击“拼”-“隐藏输入面板” 可关闭虚拟键盘,zui后面板zui下面右键关闭多余窗口(必须保留“品”型的两个程序, 意外关闭请重启仪器)
色谱仪MAC 地址设定色谱 MAC 地址设定
a. 双击桌面图标 打开色谱工作站。(初次使用由于未联机未绑定 MAC,需要点
击 offline 进入软件。)
b. 在色谱工作站中的“通讯设置”设定 MAC 值(请勿与电脑本身 MAC 地址混淆)与仪器
(HMI)MAC 地址相同(每台仪器具有独一无二 MAC 地址)
c. 单击“通讯设置”
d. 弹出“通讯设置”窗口
e. 在“MAC 配置”一栏输入 XX:XX:XX:XX:XX:XX 确定无误后点击修改
箭头指示位置为仪器(HMI)MAC
g. 软件提示“MAC 绑定修改成功”,点击“确定”,关闭“通讯设置”窗口
h. 设定完成后,重启色谱工作站。到这步,色谱仪和电脑即可正常通讯(我们称为“联机”)。
6. 工作站的初次设置
色谱工作站
初次联机后,可通过色谱工作站来进行接下来的设置
仪器配置(出厂已经设置完毕,若必须修改建议配置前咨询我司)
告知色谱仪,有哪些需要被控制的部件(当然,是已配备),包括但不限于:进样器个数、进样口个数、阀切个数、柱箱个数、色谱柱类型、检测器类型。双击打开色谱工作站,
已联机状态下,点击仪器配置
仪器配置界面
a. 配置创建:硬件设施具备下还需在此界面设置并勾选相应对象,才能在方法中设置使用, 包括:
仪器编码:用于区分其他仪器的编号,可为数字或字母。仪器名称:当前仪器名称。
进样器:已装配进样器(例如半自动顶空进样器,全进样顶空进样器等)前提下可设置进样器启动方式“进样器启动色谱仪”,“色谱仪启动进样
器”。 务须勾选对应编号(前进样器,后进样器)。目前支持zui多 2
路进样器。
切换阀:已装配控制阀(例如工业在线非甲烷的 H2 阀,AIR 阀等)前提下可设置需要切换阀状态的总数目,务须勾选对应编号。目前支持zui多 6 路阀。
进样口:已装配进样口(例如毛细柱进样口 SPL,填充柱进样口 PIP, 耐高温进样口 PTV 等)前提下可设置保护温度,进样口类型,载气类型。务须勾选对应编号(前进样口,后进样口)。目前支持zui多 2 路进样口。
柱箱单元:已装配柱箱(例如标准柱箱,小柱箱,加热器)前提下可设置柱箱类型及其保护温度。
色谱柱数目:已装配色谱柱(例如毛细柱,填充柱)前提下可设置柱子类型,长度,口径,膜厚。务须勾选对应编号(前色谱柱,后色谱柱)。目前支持zui多 2 路色谱柱。
检测单元:已装配检测器(例如 TCD,FID,ECD,FPD,PID) 前提下可设置检测器类型,通道选择(一般默认设置 A,需要桥接时分别选择 A 和 B),保护温度。务须勾选对应编号(前检测器,中检测器,后检测器)。目前支持zui多 3 路检测器。
辅助加热器:用于配置需要额外的温控(例如工业在线非甲烷的气动阀阀温), 对其命名并设置保护温度。目前支持zui多 2 路额外温控。
仪器档次:记录当前仪器流量控制方式(例如机械阀+压力流量,机械阀,EPC)。
“配置创建” 界面 1
b. 设置完毕后点击“保存”按钮,命名并保存,若命名已存在则更新同名配置文件。
“配置创建” 界面 2
c. 配置发送:将“配置创建”文件发送至色谱仪,这里用色谱仪 HMI 的 IP 地址来标记区分仪器。务必勾选对应编号!(包括左侧“状态文件”和右侧“仪器 HMI IP”)。
“配置发送” 界面 1
d. 发送成功后,关闭色谱工作站(通过右上角的“ ”停止退出)和仪器,再次开机完成重启
“配置发送” 界面 2
e. 可通过“状态项目”,“设置配置”检查配置无误
“状态项目” 界面 “设置配置 ”界面
方法创建
仪器配置后,告知色谱仪所需做样条件,称为“新建方法”
a. 双击打开色谱工作站,点击 ,在未分析状态(分析状态特指“方法
运行中” )下,可以使用此功能新建采样方法并命名保存,若当前方法名称已存在则更新同名方法。此界面下可选择“重置”,“另存为”,“保存”功能。
b. 设置方法参数,(请注意:只有之前已配置选项才可进行设置)。
阀设置:进行阀控制设置
设置方法参数—阀设置
进样口设置:可分别设置前后进样口温度 (具体前后进样口对应部件,
以用户当前仪器为准。),设定温度务必勾选加热器前面的小框。设定温度值详见仪器出厂报告
设置方法参数—进样口设置
柱箱设置:设定温度务必勾选“打开”前面的小框。在“设定温度”栏输入温度参数,设定温度值详见仪器出厂报告(若为程升,则此温度为初始温度)。程序升温,例如标准要求初温 60 保持 1min,10℃/min 升至 100,保持 2min;再以 5℃/min 升至 150,保持 10min。
检测器设置:设定温度务必勾选加热器前面的小框。在“加热器”后输入框输入检测器温度参数,设定温度值详见仪器出厂报告。勾选“点火”后面小框后仪器临近平衡(所有温控到达设定值附近)自动点火。可根据仪器现有情况选择灵敏度档位,高指 1010 ,低指109。若所有应当为正的峰展现为倒峰,则调极性为反。
设置方法参数 4
辅助设置:特为需要用户扩展的第六路温控(可接 TCD,NI 转化等),务必勾选辅助名前面的小框,在“设定值”下方输入温度参数。
设置方法参数 5
c. 保存方法,将所有参数保存为方法文件,便于下次调用
d. 点击开启系统 ,点击打开方法 ,点击保存并提交
7. 运行工作站
开启系统后,仪器按方法设定升温。若为 FID 检测器,则在 FID 检测器温度临近平衡
(快到达设定值 5℃-10℃)时自动点火 。
开始分析
色谱仪在色谱工作站中的仪器状态栏变为“已就绪”且各路检测器的基线走好后,即可
开始进样,进样后,点击开始
(备注;30 分钟内看基线能否在信号值为 10mv 下为一条直线作为判断基线是否走好的依据。)
结束实验
色谱仪在色谱工作站中点击“停止系统”(和“开启系统”同一位置),仪器降温,FID 检测器可关闭 H2,AIR 降到适当温度后关闭软件,点 选择 。关闭载气, 电脑及色谱仪。
六、仪器的故障与排除
1 开机问题
开机无反应
故障判断 检查方法和修理
市电问题 检查市电
保险丝熔断 检查保险丝,并更换
显示屏不点亮 检查显示屏
不联机
故障判断 检查方法和修理
网线问题 检查网线
IP 地址设置错误 检查 IP 地址,设置正确
电脑或色谱仪网络指示灯不亮 检查网线、交换机、色谱仪或计算机
联机但时断时通 检查网络以及 IP 地址是否冲突
2 色谱峰问题
无基线
故障判断 检查方法和修理
检测板没有安装 检查检测板是否安装
检测板故障 更换检测板
基线和背景颜色设成了一致的颜色 修改颜色
采样速率不正确 修改采样速率(20 次/秒)
色谱仪与计算机没有联机 检查网络以及网络参数
没有色谱峰
故障判断 检查方法和修理
进样器/进样口温度太低 增加进样器/进样口温度
注射器堵塞 更换注射器
放大器电源断开 检查放大器,
没有载气通过 检查载气流路是否堵塞、气瓶中气体用完
硅橡胶漏气 更换硅橡胶
无火 点火
FID 极化电压接触不良 排除极化电压连接不良现象
正常滞留时间而灵敏度下降
故障判断 检查方法及修理
注射器漏气 更换注射器
灵敏度的选择不当 选择适当的灵敏度
载气漏 探漏并做相应的处理
氢气和空气流量选择不当(FID) 调正它们的流量
检测器无高压(FID) 装上高电压
拖尾峰
故障判断 检查方法及修理
进样管污染 清洗进样器/进样口管子
层析柱炉温太低 增加层析柱温度
进样温度太低 调高进样器/进样口温度
层析柱选择不当 选择适当的色谱柱
伸舌峰
故障判断 检查方法及修理
样品量太大 降低样品量
样品凝集在系统中 先提高柱温,再选择适当的进样器/进样口、色谱
柱、检测器温度
色谱峰分离不好
故障判断 检查方法及修理
柱过短 选择较长色谱柱
固定液流失 更换层析柱或老化色谱柱
柱温度太高 降低柱温
固定液选择不正确 选择适当色谱柱
载气流速太高或太低 调整载气流量
平顶峰
故障判断 检查方法及处理
放大器输入饱和 降低样品量,降低放大器灵敏度
记录器零点位置发生变化 检查记录器零点位置并做相应的处理
基线突变
故障判断 检查方法及处理
外电场干扰 排除影响仪器正常工作的外电场干扰
电源插头接触不良 把电源插座安装牢固
氢气、空气流量选择不当 重新调整氢气和空气的流量
恒温操作时有不规则基线波动
故障判断 检查方法及修理
仪器安装的位置不好 把仪器安装在无强烈振动处,zui好把仪器放在没
有振动的水泥台上。
仪器接地不好 检查并做好相应的良好接地
固定液不适当 固定液选择适当
载气流量选择不当 把载气流量调节适当
载气漏 探漏
检测器污染 清洗检测器
氢气、空气选择不当(FID) 适当调节氢气、空气的流量
滞留时间延长灵敏度低
故障判断 检查方法及修理
载气流速太慢 增加载气流速
进样后载气流量变化 换进样口硅橡胶
进样口硅橡胶漏 换进样口硅橡胶
出峰时信号突然回到低于基线并且灭火
故障判断 检查方法及修理
样品量太大 降低样品量
载气流速太高 选择合适的载气流速
氢气或空气流量太低 重新调节氢气、空气流速
火焰喷口污染 清洗火焰喷口
层析柱里面的固定液流失 重新老化层析柱
基线不回零
故障判断 检查方法及修理
检测器污染 清洗检测器
放大器故障 检查放大器
不规律距离中有尖刺峰
故障判断 检查方法及修理
绝缘子漏电 探漏,并做相应的处理
放大器故障 流路中消除杂质
火焰跳动 调节合适的氢气和空气流量
高频信号线故障 检查高频信号线
在相等间隔中有一定的毛刺
故障判断 检查方法及修理
水冷凝在氢气管路中 从管路中消除水并调换或活化干燥剂
流路中有堵塞现象 流路中消除杂质
漏气 探漏,并做响音的处理
火焰跳动 调节合适的氢气和空气流量
圆顶峰
故障判断 检查方法及修理
超过检测器线性范围 降低样品量
放大器选择不当 重新选择适当的放大器
基线噪音大
故障判断 检查方法及修理
色谱柱污染 更换色谱柱
载气污染 更换或再生载气过滤器
载气流速太高 重新调节载气流速
接地不良 检查并做好良好的接地
高阻污染 清洗污染的高阻
进样口污染 清洗进样口中进样管
空气或氢气流速太高或太低(FID) 重新调节空气或氢气的流速
空气或氢气污染 更换氢气或空气过滤器
水冷凝在 FID 中 增加 FID 温度清除水分
高频信号线故障 检查高频信号线
额外峰
故障判断 检查方法及修理
前一样品的高阻分峰 待前一次样品全部溜出后再进样
冷凝在层析柱中的水分在出峰 安装或再生净化器的操作条件要适当选择
样品分解 降低进样器/进样口温度
样品被污染 保证样品干净
锯齿型基线
故障判断 检查方法及修理
稳流阀膜片疲劳 换膜片或修理阀
载气瓶减压阀输出压力变化 调节载气阀减压的压力在另一位置
气流的流量不当 重新设置气流的流量
反峰
故障判断 检查方法及修理
氢气流量过大(FID) 调整氢气流量
正负开关弄错 改变正负开关到正确的位置
参比池与测量池的钨丝引线搞错(TCD) 检查参比池与测量池钨丝的引线情况。
没有进样而基线单方向变化(FID)
故障判断 检查方法及修理
检测器温度太低 提高检测器温度
谱柱温停止加温或失控 检修控温系统和加热丝铂电阻
漏气 探漏
单方向基线漂移
故障判断 检查方法及修理
检测器温度大幅度变化 稳定检测器温度
放大器零点漂移 检修放大器各部件
柱温大幅度增加或减少 稳定色谱柱温度
漏气 探漏
升温时不规则基线变化
故障判断 检查方法及修理
柱流失过多 选择适当色谱柱,使用柱温应远低于固定液zui高
使用温度,老化柱子
没有选择好合适的操作条件 选择合适的操作条件
色谱柱被污染 更换色谱柱
周期性基线波动
故障判断 检查方法及修理
检测器温控不良 检查接触是否良好
载气流量压力太低 更换载气瓶
色谱柱炉温调节不当 检查铂电阻接触是否良好
载气流量调节不当 重新调节载气流速
空气、氢气调节不当(FID) 重新调节氢气、空气流量
程序升温后基线变化
故障判断 检查方法及修理
温度上升时,柱流失增加 选择适当的色谱柱或老化色谱柱
柱流速没有矫正好 矫正柱流速
色谱柱被污染 更换色谱柱