实验室色谱分析仪-中试控股

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实验室色谱分析仪

时间：2022-09-15

中试控股技术研究院鲁工为您讲解：实验室色谱分析仪

中试控股 ✔ 塑造中国制造的优质品牌

30多年专业制造：ZSSP-9900色谱分析仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪用于电力系统绝缘油中溶解气体组份含量的测定，一次进样即可完成绝缘油中溶解的7种或者9种气体组分含量的全分析
检测：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（国家规定的七组分溶解气体）
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪是用色谱法测定变压器油中溶解气体的组分含量，是发供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障，以保障电网安全有效运行的有效手段。

经中科院湖北计量中心检索，ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的综合技术处于国内领先，并达到高水平，优于国家标准。该产品荣获高科技成果转化，并荣获重点新产品称号，优良产品的技术性和良好的市场前景。

解读新国标：GB50325-2020
2020年1月16日经中华人民共和国住房城乡建设部批准发布,GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》于2020年8月1日起正实施，旧标准GB50325-2010同时废止。

下面中试控股详细讲解全新的色谱技术：ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪Smart（智能式）
产品简介 Product Introduction
气相色谱仪Smart(智能式)是中试控股根据自身的物联网色谱仪技术，在GC2030Plus平台上基础上研发生产的一款智能物联网气相色谱仪，采用电子气路控制系统替代机械式减压阀，由系统程序通过电子气路控制单元（EPC/AFC）来精准控制载气、氢气、空气的压力和流量，在配置自动进样器等配套设备的情况下，可以使用手机、平板电脑、笔记本通过无线网络远程控制整套设备的运行，真正实现仪器无人值守运行。
产品特征 Product Characteristics
主要用途
用于有机化合物（无机气体）的定性定量分析
工作环境要求
温度要求：15℃—35℃
湿度要求：25%—80%
电源要求：AC220V±10%，50Hz
功率要求2200w
外形尺寸600×550×450mm
重量约60kg
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪主机
温控区
12路独立控温
电路设计
采用ARM嵌入式设计，内部CAN的方式，温控采用高频1700次/秒的反馈机制，控制精度更高
显示器
7寸彩色触摸屏显示，中英文切换，智能化人机对话
进样口
可配3个进样器（填充进样口、分流/不分流毛细进样口）
检测器
可选配4个检测器（FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID）等
辅助进样装置
可选配进样阀、顶空进样器、热解析进样器、自动进样器等
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪色谱软件
全反控网络色谱工作站，可自动获取到色谱仪IP，MAC地址，并能够实现网络自诊断，仪器联网即可实现软件远程更新，固件“一键更新”等功能
连接方式
网络端口连接，亦可同时选择485等模拟输出口，可通过MUDBAS（TCP/IP）协议实现在线仪表的DCS快速通讯及连接
智能化
具有开机自动调取方法文件，自检，当色谱仪达到开机条件后，自动完成升温、点火、准备、自动阀切换、做样、后处理并上传数据结果到指定DCS，可轻松实现在线监测的项目要求
方法储存及方法序列
仪器内部具有大容量储存卡8G，可大量储存色谱方法；方法序列可随意编辑，以便测定不同项目或者实现测试完毕后自动关机等动作，较少人工的无效等待
断电保护
仪器采用断电保护功能，断电瞬间自动保存设置数据，来电即可实现自动升温点火等常规仪器准备工作
自动化
配套8路外部事件，各路事件独立完成所需要参数的设置及执行
快速功能
仪器具有一键准备，一键降温，一键运行及一键点火等快速测试功能，大大节约客户无效等待时间
拓展
zui多4路输入输出设计，可轻松实现通过外部设备启动色谱仪或者色谱仪启动外部事件，输出模式：IO无源触点或者24V输出
升降温
具备快速加热和冷却功能
柱箱温度
室温以上5℃ ～ 450℃（使用液态CO2时可达-50℃，液氮可达-99℃）
程序升温
32阶31平台
zui大升温速率
250℃ / min
温度设定精度
0.1℃
控温精度
0.01℃
温度稳定性
周围温度每变化1℃，柱温箱温度变化小于0.01℃
冷却速度
从 350 降到 50℃ ≤8min（室温25℃）
超温保护
柱温箱内温度过高时，开启自动保护功能
zui大运行时间
9999.99分钟

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪基本参数
进样口数量：zui多可同时安装三个独立控温的进样单元（进样口/进样阀）
进样口温度范围：zui高温度420℃，升温设定1℃步阶
进样单元种类：单/双填充柱进样口、分流/不分流进样口、宽口径进样口
单/双填充柱
进样口
用途：用于3mm/4mm外径的不锈钢/四氟/玻璃色谱柱的进样，也可以用于大口径毛细柱的进样，多用于常量组分测定
程序段数：7段
压力设定范围：0~150psi
流量设定范围：0~200ml/min（以N2为载气时），0~1250ml/min（以H2，He为载气时）
程序比率设定范围：-400~400 mL/min
校正功能：保持柱温箱升温中的柱流量
分流/不分流
毛细柱进样口
用途：用于毛细管色谱柱的进样，多用于微量杂质测定
特点：配备全自动电子流量控制系统AFC，具备室温补偿和自动环境补偿功能支持恒流，恒压，程序增加流速，程序升压及压力脉冲等操作模式以及独特的恒线速度控制功能
标准配备载气节省模式，有效节约载气消耗量
压力设定范围：0~1035 kPa（相当于0-150 psi）
升压速率设定范围：-400~400 KPa/min
压力程序：7阶
分流比设定范围：0~9999.9
流量设定范围：0~1250mL/min
校正功能：可保持柱温箱升温中的柱平均线速度（只限毛细管柱时）
直接进样
压力方式
压力设定范围：0~1035kPa（相当于0-150 psi）
压力程序的阶数：7阶
程序比率设定范围：-400~400 KPa/min
直接进样
流量方式
流量设定范围：0~1250 mL/min
程序段数：7段
程序比率设定范围：-400~400 mL/min
校正功能：可保持柱温箱升温中的柱平均线速度（只限毛细管柱时）
进样阀
高温伴热阀箱：zui多可控制4路多通阀，zui高可达225度
基本参数
可同时安装四个独立控温的检测器，检测器的气体由手动压力控制系统控制，检测器的数据采集速率是zui高可达250Hz（4ms）
氢火焰离子化
检测器
（FID）
zui高使用温度：420℃
方式：双流路方式
自动点火功能：采用军工级点火器，点火丝采用非裸露设计，使用寿命是常规点火丝100倍，10年质保
检测限：3.0 × 10-12g/s（正十六烷）
基线噪音：≤2 ×10-14A
基线漂移：≤1 × 10-13A/30 min(仪器稳定2小时后)
动态范围：107
热导检测器
（TCD）
zui高使用温度：300℃
方式：双臂微孔热丝设计
灵敏度：S值≥12000mv.ml/mg(苯)
基线噪音：≤10uv
基线漂移：≤50uv/30min
动态范围：105
电子捕获
检测器（ECD）
zui高使用温度：400°C
方式：使用Ni63源恒电流方式
zui小检测限：≤1.0 × 10-13g/s（r-666）
基线噪音：≤40uv
基线漂移≤100uv/30min
动态范围：104
火焰光度
检测器
（FPD）
zui高使用温度：350°C
zui小检测限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)；
基线噪音：≤20uv
基线漂移≤50uv/30min
线性动态范围：≥103S，≥104P；
色谱
工作站
适用于win7、win10等操作系统，由符合A/A（美国分析学会）标准的CDF文件读入采样数据
数据采集
自主开发的反控型网络色谱工作站，实现三通道数据同时采集及控制（提供软件著作证书）
权限管理
可实现运维人员，仪器使用员和设备管理员三级权限管理
数据传输
采用网口通信的方式，数据吞吐量更快速，双向握手频率更高，具有完全自主知识产权的色谱系统具有MODBUS/TCP的标准接口，可以和DCS方便对接
灵敏度
1uV*s，动态范围：220
网络通信
支持无线网络通信连接
无人值守功能
支持开机自启动，自动升温，自动点火，自动开桥流，自动采集样品，自动处理数据，自动出数据趋势图等自动化在线监测所需要的各种功能
自动标定
对于定制化项目，可实现自动走零，走标，校零，校标等功能，也可定时校准
系统安全
全面支持FDA-21CFR Part11认证（电子署名、履历、用户密码）、系统适用性测试（SST）和系统认证工具（IQ/OQ）
批量化处理功能
批处理功能使得仪器的控制、自动进样器序列采集、自动积分校正及输出报告均可一气呵成，将日常繁琐的分析简单化
数据比对
强大的后处理功能，谱图比较、重校正、数据的输入输出等功能一应俱全，“特别关注Online”可以在线得到分析结果，而无需等到采集结束

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的全新技术

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪客户实际应用（节选部分）

玻璃柱可选用密封垫圈，也可选用 O 型圈来密封：石墨衬套适合于大多数用途，O 型圈仅适用低温操作。
安装位置确定：在进样器末端必须留出足够的空间，以防插入的针头接触玻璃毛堵头或柱填料（至少留出 50-55mm）。
在检测器的末端，至少必须留出 40mm 空间，以防喷嘴的下端碰着填料或玻璃毛堵头。如下图：
把螺母和密封圈（或 O 型圈）放在柱子上。
如果需要的话，在螺母的前面可以外加一只 O 型圈。这样可以保护柱子，防止螺母掉进柱子的盘管部分。
把柱插进进样器和检测器，尽可能插到底。把柱箱底清扫干净，可以从柱子的比较长的那一端开始，以较小的角度开始，将柱插入。
把柱子拉出大约 1～2mm，用手拧紧柱上的两个螺母，螺母要拧多少，这取决于所用的密封圈的类型。若是 O 型圈，用手指拧紧就足够了。
说明：订色谱柱时候请说明空间预留，若色谱柱厂家未能提供预留空间，请先安装到顶端再向下移动到所需要的预留空间。
若柱子上的螺母拧得过紧，会拧坏柱子。
毛细管柱的安装
安装前的准备：请按照色谱柱上面的标示确定色谱柱安装方向，务请注意！
一般来说，开口毛细柱有三种型号：熔融硅，玻璃的和金属的。各种柱子在安装之前都必须做好准备工作。在准备好之后，按不同进样器和检测器，采用不同的安装方法。
熔硅柱本来就是直的，所以不必再拉直。但是，柱尾要是新鲜的，无毛边，边缘不粗糙，而且柱内没有密封圈、O 型密封圈或固定相上掉下来的渣子。
在处理、切割或安装玻璃或熔硅毛细柱时，要配带安全防护眼镜，以免飞起的玻璃渣伤眼睛。同时，在处理毛细柱时，要小心，以免碰伤皮肤。
安装柱子前，进样器和检测器需做好安装毛细管的准备工作，例如已安装了合适的衬套、内衬管和（或）接头。下面详细介绍毛细管柱与进样器、检测器的连接方法。
（1）与进样器连接
进样器有填充柱进样器（530μ 系列毛细柱）、分流/不分流或只分流毛细柱进样器，安装方法相同。
① 往色谱柱上装上螺母和密封垫圈。
毛细柱zui好是采用石墨密封垫圈，因为在很宽的温度范围内，它的密封性能都很好。可以使用的石墨垫圈有两种规格，根据柱子的外径而定：1.0mm 的用于玻璃毛细柱或530μ 系列毛细柱，0.5mm 的用于内径 0.20 和 0.32mm 的熔硅毛细柱。
②按本节中“毛细柱的准备”来准备一个新柱尾。
把柱子插进螺母和密封圈时，柱的尾部可能会受到污染，这一步操作可以除去粘在柱子上面的石墨。
③给柱子定位，让它从密封圈顶部伸出来大约 13mm。装好的位置一般高于分流器 0.5-1.5mm
（2）与检测器连接
当柱子已装到进样器上，就可以往检测器上装了。具体的安装方法取决于所用的检测器。

下面介绍的是使用 FID 的情况：
安装毛细管柱前，确认检测器中毛细柱喷嘴已装好。
①同上述方法往色谱柱上装上螺母和密封垫圈并准备一个新柱尾。
②笔直地将装有螺母和密封垫圈的柱子轻轻地插入检测器中。
③尽量插到离喷嘴口（大约 1mm）处，用手拧紧螺母，然后再用合适的扳手拧 1 圈。
（3）检漏
色谱柱装好后，需要进行检漏，以确认柱子的连接处是否密封。
在室温和柱箱温度下对柱子螺母的安装情况进行试漏，在操作温度下，对各进样器和检测器试漏。若有必要，就再拧紧固定件，只是拧紧到不漏就行了。
试漏的液体经常会遗留下一些污染的残余物：每次试漏后，都要用甲醇来清洗，并让它凉干。
毛细管柱绕在金属框上，此框悬挂在柱箱内的毛细管柱架上。悬挂位置取决于框的直经，zui好使柱位于柱箱中央。柱两端由框底部伸出，平顺弯曲朝向进样器接口和检测器接口，不要让柱的任何部位碰到柱箱内壁。石墨垫圈穿过柱时可能会污染柱，可按“准备熔融硅毛细管柱”中的说明切割柱端。
系统检漏
外气路安装完成后，需进行检漏，以免造成事故发生。检漏按如下步骤执行：
（1）将主机上的载气稳流阀、氢气、空气针型阀全部关闭；
（2）将钢瓶低压调节杆处于放松状态，开启钢瓶高压阀，再缓慢调节低压调节杆，使低压表指示为 3 kg/cm2；
（3）关闭钢瓶高压阀。此时减压阀上的低压表指示不应下降。否则，外气路中存在漏气，应仔细检查并予以排除。
4、准备工作
打开氮气钢瓶总压阀，查看总压表和分压表压力是否正常
1.总压阀 2.总压表 3.分压表 0.4MPA
图 1 配备减压阀的钢瓶气
接通氢气发生器电源，压力稳定后在 0.3-0.4MPa 左右。（图 2）接通空气发生器电源，压力稳定后在 0.3-0.4MPa 左右。（图 3）
将载气(蓝色）、氢气（橙色）、空气（透明）铜管出口的另外一端分别接到色谱仪的
相对应的气路入口（图 4）（备注：打开控制各路气的阀开关（图 5））
图 4 图 5（1 为载气控制开关 2 为氢
气控制开关 3 为空气控制开关）其中箭头粗细代表开关方向
用一根网线从色谱仪器网口连接至控制电脑所在局域网（包括直连电脑网口，或电脑网络所在交换机）即可。（图 6）
将开口螺母和带钢套的石墨进样针取下，连接好对应的色谱柱，毛细柱进样口一端柱头到石墨垫顶端长度 13mm，到检测器一端长度为 79mm，拧紧开口螺母即可。
连接好色谱仪使用的电源线。打开电源开关（箭头指示为开关电源）（图 6）
图 6
柱前压的位置
开机前先查看柱前压，若没有柱前压不允许开机
柱前压经常观察，若发现柱前压降低或者为零（主要是进样垫和载气忘记开了）分流比就是样品进入进样口后气化产生的气体，进去色谱柱与排除进样口的比例。
若有四个压力表，四个表分别对应是：FID1（FPD1）， FID2(FPD2)，TCD(ECD）和 TCD 参比
（见图 7），对应的氢气 1、2 空气 1、2，尾吹 1、2，分流出口，隔膜吹扫出口，参比出口的位置。（见图 8、9）
图 7（柱前压的位置图片）图 8（图中 1、2、3 分别为载气针型阀、氢气针型阀、空气针型阀。4 为背压阀，用来调节柱前压力，5 为针型阀，用来调节隔膜流量。）
图 9（图中 1 为分流出口 2 为隔膜出口 3 为参比出口）
5. 色谱仪器与电脑的通讯
IP 地址设定
当系统构建完毕（指以上操作），就可以开机以及网络参数的设置了。网络参数（这里包括计算机和网络色谱仪）的设置是本系统中一个重要的参数设定。如果设置不正确，会使系统部分功能不能实现甚至系统不能运行。所以在设定本系统的 IP 地址前一定要规划好 IP 地址的分配，不要使本网络的 IP 地址与其他计算机或设备的 IP 冲突。在使用路由器并且使用路由器的“DHCP”功能时，本系统的计算机和网络色谱仪要尽量避开使用“DHCP”的 IP 段，以防其他计算机或设备分配到本系统设定的 IP 地址。
电脑与仪器通讯连接（例如：“本地连接”）设定其 IP 与“HMI”IP 地址同网段即可。
IP 地址和 MAC 详见仪器背后标签。
计算机 IP 地址设定：
a. 可参照如下方法：在操作系统的桌面上的“网上邻居”或者“网络”单击点右键，选择
“属性”单击；选“本地连接”击点右键，选择“属性”单击；单击“Internet 协议
（TCP/IP）”再单击“属性”或双击“Internet 协议（TCP/IP）”，将显示如下界面：
b. 双击 TCP/IP4，进入下面界面，按照里面内容设置好地址。(色谱仪自身 IP 出厂默认设置好，请勿轻易修改）