实验室气相色谱仪-中试控股

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实验室气相色谱仪

时间：2022-09-15

中试控股技术研究院鲁工为您讲解：实验室气相色谱仪

中试控股 ✔ 塑造中国制造的优质品牌

30多年专业制造：ZSSP-9900色谱分析仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪用于电力系统绝缘油中溶解气体组份含量的测定，一次进样即可完成绝缘油中溶解的7种或者9种气体组分含量的全分析
检测：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（国家规定的七组分溶解气体）
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪是用色谱法测定变压器油中溶解气体的组分含量，是发供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障，以保障电网安全有效运行的有效手段。

经中科院湖北计量中心检索，ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的综合技术处于国内领先，并达到高水平，优于国家标准。该产品荣获高科技成果转化，并荣获重点新产品称号，优良产品的技术性和良好的市场前景。

解读新国标：GB50325-2020
2020年1月16日经中华人民共和国住房城乡建设部批准发布,GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》于2020年8月1日起正实施，旧标准GB50325-2010同时废止。

下面中试控股详细讲解全新的色谱技术：ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪Smart（智能式）
产品简介 Product Introduction
气相色谱仪Smart(智能式)是中试控股根据自身的物联网色谱仪技术，在GC2030Plus平台上基础上研发生产的一款智能物联网气相色谱仪，采用电子气路控制系统替代机械式减压阀，由系统程序通过电子气路控制单元（EPC/AFC）来精准控制载气、氢气、空气的压力和流量，在配置自动进样器等配套设备的情况下，可以使用手机、平板电脑、笔记本通过无线网络远程控制整套设备的运行，真正实现仪器无人值守运行。
产品特征 Product Characteristics
主要用途
用于有机化合物（无机气体）的定性定量分析
工作环境要求
温度要求：15℃—35℃
湿度要求：25%—80%
电源要求：AC220V±10%，50Hz
功率要求2200w
外形尺寸600×550×450mm
重量约60kg
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪主机
温控区
12路独立控温
电路设计
采用ARM嵌入式设计，内部CAN的方式，温控采用高频1700次/秒的反馈机制，控制精度更高
显示器
7寸彩色触摸屏显示，中英文切换，智能化人机对话
进样口
可配3个进样器（填充进样口、分流/不分流毛细进样口）
检测器
可选配4个检测器（FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID）等
辅助进样装置
可选配进样阀、顶空进样器、热解析进样器、自动进样器等
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪色谱软件
全反控网络色谱工作站，可自动获取到色谱仪IP，MAC地址，并能够实现网络自诊断，仪器联网即可实现软件远程更新，固件“一键更新”等功能
连接方式
网络端口连接，亦可同时选择485等模拟输出口，可通过MUDBAS（TCP/IP）协议实现在线仪表的DCS快速通讯及连接
智能化
具有开机自动调取方法文件，自检，当色谱仪达到开机条件后，自动完成升温、点火、准备、自动阀切换、做样、后处理并上传数据结果到指定DCS，可轻松实现在线监测的项目要求
方法储存及方法序列
仪器内部具有大容量储存卡8G，可大量储存色谱方法；方法序列可随意编辑，以便测定不同项目或者实现测试完毕后自动关机等动作，较少人工的无效等待
断电保护
仪器采用断电保护功能，断电瞬间自动保存设置数据，来电即可实现自动升温点火等常规仪器准备工作
自动化
配套8路外部事件，各路事件独立完成所需要参数的设置及执行
快速功能
仪器具有一键准备，一键降温，一键运行及一键点火等快速测试功能，大大节约客户无效等待时间
拓展
zui多4路输入输出设计，可轻松实现通过外部设备启动色谱仪或者色谱仪启动外部事件，输出模式：IO无源触点或者24V输出
升降温
具备快速加热和冷却功能
柱箱温度
室温以上5℃ ～ 450℃（使用液态CO2时可达-50℃，液氮可达-99℃）
程序升温
32阶31平台
zui大升温速率
250℃ / min
温度设定精度
0.1℃
控温精度
0.01℃
温度稳定性
周围温度每变化1℃，柱温箱温度变化小于0.01℃
冷却速度
从 350 降到 50℃ ≤8min（室温25℃）
超温保护
柱温箱内温度过高时，开启自动保护功能
zui大运行时间
9999.99分钟

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪基本参数
进样口数量：zui多可同时安装三个独立控温的进样单元（进样口/进样阀）
进样口温度范围：zui高温度420℃，升温设定1℃步阶
进样单元种类：单/双填充柱进样口、分流/不分流进样口、宽口径进样口
单/双填充柱
进样口
用途：用于3mm/4mm外径的不锈钢/四氟/玻璃色谱柱的进样，也可以用于大口径毛细柱的进样，多用于常量组分测定
程序段数：7段
压力设定范围：0~150psi
流量设定范围：0~200ml/min（以N2为载气时），0~1250ml/min（以H2，He为载气时）
程序比率设定范围：-400~400 mL/min
校正功能：保持柱温箱升温中的柱流量
分流/不分流
毛细柱进样口
用途：用于毛细管色谱柱的进样，多用于微量杂质测定
特点：配备全自动电子流量控制系统AFC，具备室温补偿和自动环境补偿功能支持恒流，恒压，程序增加流速，程序升压及压力脉冲等操作模式以及独特的恒线速度控制功能
标准配备载气节省模式，有效节约载气消耗量
压力设定范围：0~1035 kPa（相当于0-150 psi）
升压速率设定范围：-400~400 KPa/min
压力程序：7阶
分流比设定范围：0~9999.9
流量设定范围：0~1250mL/min
校正功能：可保持柱温箱升温中的柱平均线速度（只限毛细管柱时）
直接进样
压力方式
压力设定范围：0~1035kPa（相当于0-150 psi）
压力程序的阶数：7阶
程序比率设定范围：-400~400 KPa/min
直接进样
流量方式
流量设定范围：0~1250 mL/min
程序段数：7段
程序比率设定范围：-400~400 mL/min
校正功能：可保持柱温箱升温中的柱平均线速度（只限毛细管柱时）
进样阀
高温伴热阀箱：zui多可控制4路多通阀，zui高可达225度
基本参数
可同时安装四个独立控温的检测器，检测器的气体由手动压力控制系统控制，检测器的数据采集速率是zui高可达250Hz（4ms）
氢火焰离子化
检测器
（FID）
zui高使用温度：420℃
方式：双流路方式
自动点火功能：采用军工级点火器，点火丝采用非裸露设计，使用寿命是常规点火丝100倍，10年质保
检测限：3.0 × 10-12g/s（正十六烷）
基线噪音：≤2 ×10-14A
基线漂移：≤1 × 10-13A/30 min(仪器稳定2小时后)
动态范围：107
热导检测器
（TCD）
zui高使用温度：300℃
方式：双臂微孔热丝设计
灵敏度：S值≥12000mv.ml/mg(苯)
基线噪音：≤10uv
基线漂移：≤50uv/30min
动态范围：105
电子捕获
检测器（ECD）
zui高使用温度：400°C
方式：使用Ni63源恒电流方式
zui小检测限：≤1.0 × 10-13g/s（r-666）
基线噪音：≤40uv
基线漂移≤100uv/30min
动态范围：104
火焰光度
检测器
（FPD）
zui高使用温度：350°C
zui小检测限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)；
基线噪音：≤20uv
基线漂移≤50uv/30min
线性动态范围：≥103S，≥104P；
色谱
工作站
适用于win7、win10等操作系统，由符合A/A（美国分析学会）标准的CDF文件读入采样数据
数据采集
自主开发的反控型网络色谱工作站，实现三通道数据同时采集及控制（提供软件著作证书）
权限管理
可实现运维人员，仪器使用员和设备管理员三级权限管理
数据传输
采用网口通信的方式，数据吞吐量更快速，双向握手频率更高，具有完全自主知识产权的色谱系统具有MODBUS/TCP的标准接口，可以和DCS方便对接
灵敏度
1uV*s，动态范围：220
网络通信
支持无线网络通信连接
无人值守功能
支持开机自启动，自动升温，自动点火，自动开桥流，自动采集样品，自动处理数据，自动出数据趋势图等自动化在线监测所需要的各种功能
自动标定
对于定制化项目，可实现自动走零，走标，校零，校标等功能，也可定时校准
系统安全
全面支持FDA-21CFR Part11认证（电子署名、履历、用户密码）、系统适用性测试（SST）和系统认证工具（IQ/OQ）
批量化处理功能
批处理功能使得仪器的控制、自动进样器序列采集、自动积分校正及输出报告均可一气呵成，将日常繁琐的分析简单化
数据比对
强大的后处理功能，谱图比较、重校正、数据的输入输出等功能一应俱全，“特别关注Online”可以在线得到分析结果，而无需等到采集结束

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的全新技术

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪客户实际应用（节选部分）

变压器油气相色谱分析仪简介
变压器油色谱仪是用色谱法测定变压器油中溶解气体的组分含量，是发供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障，以保障电网安全有效运行的有效手段。也是充油电气设备制造厂家对其设备进行出厂检验的必要手段。
适用于电力系统绝缘油中溶解气体组份含量的测定，一次进样即可完成绝缘油中溶解的7种气体组分含量的全分析，其对乙炔的zui小检测浓度达0.05ppm，稳定时间小于40分钟基线平稳。
主要检测：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2
方法引用标准
◆DL/T 703-1999《绝缘油中含气量的气相色谱测定法》
◆GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》
◆电力行业标准DL/T 722-2000《变压器油中溶解气体分析和判断导则》
◆GB/T7252-2001《变压器油中溶解气体分析和判断导则》
◆DL/T 722-2014 《变压器油中溶解气体分析和判断导则》
变压器油气成分检测试验方法
1、开机，开气，基线平衡
2、制作模板：用1ml定量卡取标气进气相并得到图谱，处理图谱后，将标气浓度填入对应表格，使用归一法得到校正因子，获取因子后，改为振荡法，保存为模板。
3、油样处理：用100ml玻璃注射器取40ml油样，捏住橡胶封帽密封，排出空气。用5ml玻璃注射器取氮气5ml，用橡胶封帽密封后插上双向针头，将5ml氮气打入100ml玻璃注射器油样中，将油样放入振荡器，恒温50度，振荡20分钟，静止10分钟后取出，用5ml玻璃注射器抽出气体，读取脱出气体体积并记录。
4、油样测量：记录脱出气体体积后，用1ml定量卡抽取1ml油气，打入色谱仪点击开始，得到图谱后，导入模板，处理图谱，填入脱出气体体积，温度，油样体积后计算结果，得到油气浓度。
变压器油专用色谱仪基本配置
主机 1台网络反控色谱仪，7寸彩色触摸屏，大体积柱箱设计，一体化汽化室设计，双柱双气路，双重稳流设计，微机温控，实时显示六路温控，升温状态，网络（多达253路）数字信号输出，故障自检，过热保护，定时开关机，可拆卸设计石英高温喷嘴，30阶31平台程序升温、自动双后开门系统（可联接多个外部事件，适用于实时在线监控），自动点火
色谱进样器 1套填充柱进样器用于微量进样器注射进样
高灵敏度检测器 3套 FID检测器2套，TCD检测器1套（可多倍放大）
变压器油测定专用色谱柱 3根一根测定H2、CO、CO2，一根测定CH4、C2H4、C2H6、C2H2，还有一根为TCD参比气中性极性或弱极性
Ni转化炉 1套用于将微量CO CO2转化为CH4在FID中响应
全自动振荡器 1套用于样品油气的收集
标准气体 1套含国家规定的七组分溶解气体，4L，含减压阀
配套配件 1套小胶帽200个，双向针头10支，5ml 100ml玻璃注射器各10支，1ml玻璃注射器2支，定量卡1个，不锈钢针头1盒
变压器油专用色谱工作站 1台用于色谱仪控制及数据通信数字信号通信，电脑反控色谱仪的各种参数设置
电脑和打印机 1套含网卡即可，windows XP 或win7，32位系统
氢气发生器 1台产生高纯氢气（含量可达99.995%）也可以采购氢气钢瓶（含减压阀）
空气发生器 1台产生三级无油压缩空气也可以采购空气钢瓶（含减压阀）
氮气钢瓶及减压阀 1瓶 99.999%氮气 40L
仪器基本技术指标
温度控制室温以上4— 450℃，选用液氮制冷：-80℃-400℃
柱箱温控精度 ±0.02℃
显示精度 0.1℃
柱箱程升速率 30阶31平台程序升温，0-40℃/min（调节增量0.1℃/min）zui高可达80℃/min
程序升温重复性 ≤1％
TCD检测器灵敏度 S值≥15000mv.ml/mg(苯)
基线漂移 ≤30uv/30min
基线噪音 ≤10uv
FID检测器检出限 ≤3×10-12g/s（十六烷）
基线漂移 ≤1×10-13 A/30min
基线噪音 ≤5×10-14A/30min
自动化工程可增加：实现自动进样器连接、四路流量压力显示功能，可选用反控工作站实现反控
变压器油测定指标
变压器油中气体zui小检测限（单位ul/L）
H2 CO CH4 CO2 C2H4 C2H6 C2H2
≤1.5 ≤2 ≤0.05 ≤5 ≤0.05 ≤0.05 ≤0.05
优于国家标准
典型色谱图如下：
色谱核心数据：
温度控制水平 zui新色谱可以0.01度，保守也可达0.02度。国内：0.1度至今还在努力达到0.05度。国外：0.01-0.02度（0.1度为低端机，国外已经不生产）
信号匹配及输出内部CAN的方式，采用接口板设计，可以随意转化为网口输出、232输出、485输出等等。国内：一般都是2根电压信号输出，外接第三方软件，无法实现数字化，更别说远程传输和远程通信
设计基础采用ARM嵌入式设计，容易实现无线控制，远程控制及手机APP控制，仪器体积小，节省实验室空间
色谱的基本技术 → 数字信号实现简易操控
采用了技术先进的10/100M自适应以太网通信接口、并内置IP协议栈、使仪器可以轻松的通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输；方便了实验室的架设、简化了实验室的配置、方便了分析数据的管理；
仪器内部设计3个独立的连接进程，可以连接到本地处理（实验室现场）、单位主管（如质检科长、生产厂长等）、以及上级主管（如环保局、技术监督局等），可以方便地使单位主管和上级主管实时监控仪器的运行以及分析数据结果；
仪器配备的网络版工作站可以同时支持多台色谱仪工作（253台），实现数据处理以及反控，简化了文档管理，并zui大程度的降低了用户的实验室投资以及运行费用；
仪器可以通过互联网连接到生产厂家，实现远程诊断、远程程序更新等（需用户许可）；
仪器可配备的真空荧光屏或彩色触摸屏，满足不同的用户需求；
系统具有中、英文2套操作系统，可自由切换；
控温区域、电子流量控制器（EFC）、电子压力控制器（EPC）可由用户自由命名，方便用户的使用（选配）；
仪器采用了多处理器并行工作方式，使仪器更加稳定可靠；可满足复杂样品分析，可选配多种高性能检测器选择，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，zui多可同时安装四个检测器。也可采用检测器追加方式，在仪器购入后很方便的选购安装其它检测器；
仪器采用模块化的结构设计，设计明了、更换升级方便，保护了投资的有效性；
全新的微机温度控制系统，控温精度高，可靠性和抗干扰性能优越；具有六路完全独立的温度控制系统，可实现十六阶程序升温，使该设备能胜任更大范围的样品分析；具有柱箱自动后开门系统，使低温控制精度得到提高，升/降温速度更快；
人性化设计 → 便捷更换
配件更换：进样垫、衬管、极化极、收集极、喷嘴均可单手即可更换
主体更换：填充柱、毛细管进样器、TCD、FID检测器只需要一个扳手即可完全拆卸，维护非常便捷
喷嘴：独特耐高温石英设计，不易破碎且惰性更好，旋转密封，密封更彻底
定位：独特毛细管定位系统，有效保证柱子安装重复性及燃烧速率恒定型
电路：采用插拔式设计，只需要拆卸四个螺丝即可完成更换
专项技术 → 定制色谱实现专机专用
基于分析化学的技术性高科技企业，中试控股研发团队主要由分析化学、药物分析等专业研究人员组成的方法开发团队，对仪器硬件设计的机械设计团队，加上来自德国的电路研发团队三个团队组成，有很强的方法开发及运用实力，可以针对客户的要求定向开发专用色谱仪：如：国内第一台液化气中杂质分析色谱仪、国内第一台泥浆中废气监测转化在线色谱仪、国内首批污染源在线非甲烷总烃监测仪、国内第一台便携式苯系物分析仪等等；其它设计:国内第一台-20度超低温制冷柱温箱、国内第一台三维毛细柱镀金仪、国内第一台气液相组分取样系统等等

电力系统专用油色谱分析仪产品用途
电力系统专用油色谱分析仪是以气体为流动相（载气）。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱仪。
由于样品中各组份在色谱仪中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组织在柱中得到分离，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。MESP-405电力系统专用油色谱分析仪就是根据上述原理制造的分析仪器。

◆电力系统专用油色谱分析仪主机结构
电力系统专用油色谱分析仪由流量控制部件、进样器、色谱柱箱、检测器、温控及检测器电路部件、色谱工作站等部分组成。
基型仪器中部是色谱柱箱，右侧上部是微机温度控制器，右侧下部是FID微电流放大器，仪器左部是流量控制部件及气路面板，柱箱上方右部是离子化检测器安装位置（基型安装二个火焰离子化检测器）以及热导池检测器（TCD）安装位置，柱箱上方左部是双填充柱进样器或毛细管进样器。
电力系统专用油色谱分析仪是按照能源部标准SD-304-89《绝缘油中溶解气体组份含量测定法（色谱法）》要求，广泛吸收国内外同类仪器的优点而设计的微机控制，性能稳定、电力系统专业色谱仪。仪器采用双柱并联分流系统。基础型为TCD和FID检测器及甲烷转化器，能一次实现油中溶解气体九组分（H2、02、N2、CH4、C2H2、C2H4、C2H6、CO、CO2)的分析