高性能气相色谱仪-中试控股

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高性能气相色谱仪

时间：2022-09-15

中试控股技术研究院鲁工为您讲解：高性能气相色谱仪

中试控股 ✔ 塑造中国制造的优质品牌

30多年专业制造：ZSSP-9900色谱分析仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪用于电力系统绝缘油中溶解气体组份含量的测定，一次进样即可完成绝缘油中溶解的7种或者9种气体组分含量的全分析
检测：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（国家规定的七组分溶解气体）
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪是用色谱法测定变压器油中溶解气体的组分含量，是发供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障，以保障电网安全有效运行的有效手段。

经中科院湖北计量中心检索，ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的综合技术处于国内领先，并达到高水平，优于国家标准。该产品荣获高科技成果转化，并荣获重点新产品称号，优良产品的技术性和良好的市场前景。

解读新国标：GB50325-2020
2020年1月16日经中华人民共和国住房城乡建设部批准发布,GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》于2020年8月1日起正实施，旧标准GB50325-2010同时废止。

下面中试控股详细讲解全新的色谱技术：ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪Smart（智能式）
产品简介 Product Introduction
气相色谱仪Smart(智能式)是中试控股根据自身的物联网色谱仪技术，在GC2030Plus平台上基础上研发生产的一款智能物联网气相色谱仪，采用电子气路控制系统替代机械式减压阀，由系统程序通过电子气路控制单元（EPC/AFC）来精准控制载气、氢气、空气的压力和流量，在配置自动进样器等配套设备的情况下，可以使用手机、平板电脑、笔记本通过无线网络远程控制整套设备的运行，真正实现仪器无人值守运行。
产品特征 Product Characteristics
主要用途
用于有机化合物（无机气体）的定性定量分析
工作环境要求
温度要求：15℃—35℃
湿度要求：25%—80%
电源要求：AC220V±10%，50Hz
功率要求2200w
外形尺寸600×550×450mm
重量约60kg
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪主机
温控区
12路独立控温
电路设计
采用ARM嵌入式设计，内部CAN的方式，温控采用高频1700次/秒的反馈机制，控制精度更高
显示器
7寸彩色触摸屏显示，中英文切换，智能化人机对话
进样口
可配3个进样器（填充进样口、分流/不分流毛细进样口）
检测器
可选配4个检测器（FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID）等
辅助进样装置
可选配进样阀、顶空进样器、热解析进样器、自动进样器等
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪色谱软件
全反控网络色谱工作站，可自动获取到色谱仪IP，MAC地址，并能够实现网络自诊断，仪器联网即可实现软件远程更新，固件“一键更新”等功能
连接方式
网络端口连接，亦可同时选择485等模拟输出口，可通过MUDBAS（TCP/IP）协议实现在线仪表的DCS快速通讯及连接
智能化
具有开机自动调取方法文件，自检，当色谱仪达到开机条件后，自动完成升温、点火、准备、自动阀切换、做样、后处理并上传数据结果到指定DCS，可轻松实现在线监测的项目要求
方法储存及方法序列
仪器内部具有大容量储存卡8G，可大量储存色谱方法；方法序列可随意编辑，以便测定不同项目或者实现测试完毕后自动关机等动作，较少人工的无效等待
断电保护
仪器采用断电保护功能，断电瞬间自动保存设置数据，来电即可实现自动升温点火等常规仪器准备工作
自动化
配套8路外部事件，各路事件独立完成所需要参数的设置及执行
快速功能
仪器具有一键准备，一键降温，一键运行及一键点火等快速测试功能，大大节约客户无效等待时间
拓展
zui多4路输入输出设计，可轻松实现通过外部设备启动色谱仪或者色谱仪启动外部事件，输出模式：IO无源触点或者24V输出
升降温
具备快速加热和冷却功能
柱箱温度
室温以上5℃ ～ 450℃（使用液态CO2时可达-50℃，液氮可达-99℃）
程序升温
32阶31平台
zui大升温速率
250℃ / min
温度设定精度
0.1℃
控温精度
0.01℃
温度稳定性
周围温度每变化1℃，柱温箱温度变化小于0.01℃
冷却速度
从 350 降到 50℃ ≤8min（室温25℃）
超温保护
柱温箱内温度过高时，开启自动保护功能
zui大运行时间
9999.99分钟

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪基本参数
进样口数量：zui多可同时安装三个独立控温的进样单元（进样口/进样阀）
进样口温度范围：zui高温度420℃，升温设定1℃步阶
进样单元种类：单/双填充柱进样口、分流/不分流进样口、宽口径进样口
单/双填充柱
进样口
用途：用于3mm/4mm外径的不锈钢/四氟/玻璃色谱柱的进样，也可以用于大口径毛细柱的进样，多用于常量组分测定
程序段数：7段
压力设定范围：0~150psi
流量设定范围：0~200ml/min（以N2为载气时），0~1250ml/min（以H2，He为载气时）
程序比率设定范围：-400~400 mL/min
校正功能：保持柱温箱升温中的柱流量
分流/不分流
毛细柱进样口
用途：用于毛细管色谱柱的进样，多用于微量杂质测定
特点：配备全自动电子流量控制系统AFC，具备室温补偿和自动环境补偿功能支持恒流，恒压，程序增加流速，程序升压及压力脉冲等操作模式以及独特的恒线速度控制功能
标准配备载气节省模式，有效节约载气消耗量
压力设定范围：0~1035 kPa（相当于0-150 psi）
升压速率设定范围：-400~400 KPa/min
压力程序：7阶
分流比设定范围：0~9999.9
流量设定范围：0~1250mL/min
校正功能：可保持柱温箱升温中的柱平均线速度（只限毛细管柱时）
直接进样
压力方式
压力设定范围：0~1035kPa（相当于0-150 psi）
压力程序的阶数：7阶
程序比率设定范围：-400~400 KPa/min
直接进样
流量方式
流量设定范围：0~1250 mL/min
程序段数：7段
程序比率设定范围：-400~400 mL/min
校正功能：可保持柱温箱升温中的柱平均线速度（只限毛细管柱时）
进样阀
高温伴热阀箱：zui多可控制4路多通阀，zui高可达225度
基本参数
可同时安装四个独立控温的检测器，检测器的气体由手动压力控制系统控制，检测器的数据采集速率是zui高可达250Hz（4ms）
氢火焰离子化
检测器
（FID）
zui高使用温度：420℃
方式：双流路方式
自动点火功能：采用军工级点火器，点火丝采用非裸露设计，使用寿命是常规点火丝100倍，10年质保
检测限：3.0 × 10-12g/s（正十六烷）
基线噪音：≤2 ×10-14A
基线漂移：≤1 × 10-13A/30 min(仪器稳定2小时后)
动态范围：107
热导检测器
（TCD）
zui高使用温度：300℃
方式：双臂微孔热丝设计
灵敏度：S值≥12000mv.ml/mg(苯)
基线噪音：≤10uv
基线漂移：≤50uv/30min
动态范围：105
电子捕获
检测器（ECD）
zui高使用温度：400°C
方式：使用Ni63源恒电流方式
zui小检测限：≤1.0 × 10-13g/s（r-666）
基线噪音：≤40uv
基线漂移≤100uv/30min
动态范围：104
火焰光度
检测器
（FPD）
zui高使用温度：350°C
zui小检测限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)；
基线噪音：≤20uv
基线漂移≤50uv/30min
线性动态范围：≥103S，≥104P；
色谱
工作站
适用于win7、win10等操作系统，由符合A/A（美国分析学会）标准的CDF文件读入采样数据
数据采集
自主开发的反控型网络色谱工作站，实现三通道数据同时采集及控制（提供软件著作证书）
权限管理
可实现运维人员，仪器使用员和设备管理员三级权限管理
数据传输
采用网口通信的方式，数据吞吐量更快速，双向握手频率更高，具有完全自主知识产权的色谱系统具有MODBUS/TCP的标准接口，可以和DCS方便对接
灵敏度
1uV*s，动态范围：220
网络通信
支持无线网络通信连接
无人值守功能
支持开机自启动，自动升温，自动点火，自动开桥流，自动采集样品，自动处理数据，自动出数据趋势图等自动化在线监测所需要的各种功能
自动标定
对于定制化项目，可实现自动走零，走标，校零，校标等功能，也可定时校准
系统安全
全面支持FDA-21CFR Part11认证（电子署名、履历、用户密码）、系统适用性测试（SST）和系统认证工具（IQ/OQ）
批量化处理功能
批处理功能使得仪器的控制、自动进样器序列采集、自动积分校正及输出报告均可一气呵成，将日常繁琐的分析简单化
数据比对
强大的后处理功能，谱图比较、重校正、数据的输入输出等功能一应俱全，“特别关注Online”可以在线得到分析结果，而无需等到采集结束

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的全新技术

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪客户实际应用（节选部分）

气相色谱仪安装时对环境的要求
气相色谱仪属于较为贵重的大型精密仪器，为了能安全使用和获得良好的工作效果，则必须了解有关仪器安装调试方面的基本知识；下面介绍一般气相色谱仪安装调试的环境条件基本要求，以供安装调试色谱仪时参考。
1．仪器室
① 室内应保持空气流通。有条件的分析室最好安装空调。室温、湿度、排风装置及氢气报警等条件。
②周围环境：仪器室及其周围不能有震源、火源、电火花、强大磁场和电场、易燃易爆和腐蚀性物质等存在，以免干扰分析或发生意外。
③ 温度湿度：室内环境温度应在5~35℃度范围内，相对湿度≤85%，以保证各元件能正常工作。
④减尘防尘：应尽可能降低室内空气含尘量，减少尘埃落入仪器内部，以免影响仪器性能。窗户应配有纱网，注意保持仪器和室内清洁。
⑤防火：色谱室内必须严禁烟火，必须备有灭火器，落实好有关防火等安全措施，以免发生意外事故。
⑥室内不得有强磁场和放射源。
2.工作台
① 仪器应平放在稳定可靠的工作台上，便于操作。
②工作台应能承受整套仪器重量，宽高适中，高度一般为70cm左右，宽度为70～80cm，并且要离墙30cm左右，工作台面垫上橡胶板为宜。
③ 一般工厂以水泥平台较佳（高0.6~0.8米），平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修用。
④如果电脑要放在仪器旁边的话，工作台的尺寸长度应该考虑到，避免仪器的某一部分空悬在工作台之外。
⑤工作台上部区域不得出现会与自动进样器发生碰撞或阻碍接触到仪器顶部的悬垂障碍物。
⑥工作台后部区域——即工作台和墙壁之间或者工作台和工作台之间——最好可以留出半米的距离，以便人员通过以进行气路连接、更换等操作。
3．贮气室
① 周围环境：贮气室及其周围不能有热源、火源、电火花、易燃易爆和腐蚀性的物质存在等，以免发生安全事故。
② 氢氧分置：贮气室应有两间单独房子，分别贮放氢气钢瓶和氧气钢瓶，以避免氢氧存放在一起而造成意外事故。
③ 室内温度：贮气室内温度zui好不低于10℃和不超过35℃，不能阳光直射或者雨雪直入以免引发爆炸或其他事故。
④ 钢瓶检验：高压钢瓶应定期检验，要有检验合格证才能使用；高压钢瓶上要有代表所贮气体的标记颜色和字样。
⑤ 钢瓶安全：室内气瓶竖立放置立地可靠，应认真检查阀门接头和减压阀等是否牢靠好用，用后应及时关闭阀门。
⑥ 防火防爆：贮气室内必须严禁烟火，应使用防爆型照明，室内应有防火防爆以及灭火等安全设施，要随手锁门。
4．管线
① 管材：常用的管子材料有不锈钢管、紫铜管、聚四氟乙烯管和聚乙烯管等,因塑料管容易老化和损坏，应注意及时更换。
② 耐压：选用的管子直径宜小不宜大，至少要能承受0.6MPa（6kg/cm2）以上的压力；所用的管子和器件要注意清洁干净。
③ 检漏：把进入仪器之前的气路出口端密封，打开高压气瓶上的减压阀，调节出口压力为0.5～0.6MPa（5～6kg/cm2），用十二烷基磺酸钠中性水溶液或甘油水溶液（甘油与水以1:1左右混匀即可），检查自钢瓶至进入仪器之前的整个管线的接头和焊缝，没有漏气现象发生即可使用。
④ 供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好，一般在潮湿地面（或食盐溶液灌注）钉入长约0.5~1.0米的铁棒（丝），然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于1欧姆即可。（注：建议电源和外壳都接地，这样效果更好）。
5．电源
①目前多数仪器使用的是250V，10A的电源线；但是少数仪器介于加热功率等原因，选择了更大电流的电源线。无论如何，应当确保使用仪器厂家附带的电源线并选择合适的电源接口，不要随意进行更换，即使标识的规格一样。
② 电压：国产仪器电源电压为220伏、50赫兹，进口仪器要注意其电源电压。
③功率：电源线路所用导线、插头、插座、闸门、保险丝等应能承受总机功率。
④安全：电线、插座等电器件zui好装入墙内，仪器室的电源必须安装有总开关。
⑤电源必须接地良好，一般在潮湿地面（或食盐溶液灌注）钉入长约0.5~1.0米的铁棒（丝），然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于1Ω即可。
5．地线
① 专用地线：仪器所接地线必须导电性能良好，可用埋地1米多深的铜板作地线。
② 电位相等：为了使仪器各部件等电位，同一仪器各部件的接地接头应连成一体。
满足仪器的正常工作环境，可以保证仪器正常的工作，环境温度过低可能会造成一些部件工作不灵敏；长期在相对湿度过大或者过低的环境中工作，可能会带来仪器生锈，电路部件受到影响，静电和影响基线等；仪器周围的强磁场、不稳定的电压和糟糕的接地可能会导致基线受到影响，出现怪峰等。

气相色谱仪运行时基线漂移的原因
在气相色谱仪运行当中，基线漂移是比较常见的现象。
基线漂移可由很多因素引起，例如：
①污染问题；
②仪器在逐渐接近恒温，各部件在稳定过程中；
③温度控制器失灵；
④载气已逐渐用完；
⑤气路不严密，出现泄漏；
⑥载气阀失灵；
⑦进样口处硅胶垫太松；
⑧检测器出口所连接的出气管道不够长，容易受外界气流所干扰。
基线漂移有时是仪器正常现象，如噪声。
基线漂移表现形式有：①基线突然漂移；②基线按一定方向不断漂移；③基线不规则的漂移；④基线以正弦形式漂移。

一份关于气相色谱仪日常操作指南，请查收！
作为一名气相工作者想让气相色谱仪器工作正常而且能保持好的检测效果，日常的维护和良好的使用习惯可是必不可少的，今天就给大家总结几点，作为抛砖引玉，仅供大家日常使用的参考。
一、按仪器使用说明书的规程操作
这一点主要是针对新购置和安装的仪器，不仅要清点零部件与备件是否齐全，更要检查说明书是否齐全，一定要妥善保管这些资料，以备日后查阅。在独立操作仪器前，一定要认真阅读有关使用说明书，并且严格按规程操作。这是做好仪器分析的前提，而且当仪器出现问题时也方便与厂商沟通。特别是还在保修期的仪器，如果因为操作不当产生的故障或者损坏，厂商可是不会免费维修的，有时这笔费用还是相当客观的。
二、准备一份色谱柱的测试标样
色谱柱性能是保证分析结果的关键。新购置的色谱柱，首先要用测试样来评价其性能，如果采用色谱柱厂商提供的测试条件而结果不合格时，可以要求退换货，以免造成后续实验的问题。更重要的是，之后使用过程中色谱柱的性能会发生变化，当分析结果出现问题时，可以用测试样测试色谱柱，并与之前结果进行比对，这样有助于问题的排查，以确定问题是否是因为色谱柱造成的。每次测试结果都应该保存起来作为色谱柱的寿命记录。另外，进行一段时间的试验之后，应该对色谱柱进行一次高温老化，以除去柱内可能残留的污染物，然后用测试样再次评价色谱柱。
三、及时更换毛细管色谱柱密封垫
石墨密封垫漏气是气相色谱常见的故障之一。一定不能在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫，即使同一根柱子卸下重新安装时，最好也要更换新的密封垫，这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫则会浪费更多的时间。即使旧的密封垫可以使用，也需要比新的多拧紧些，容易拧断色谱柱。
四、使用纯度符合要求的气体
载气一定要是高纯级的，以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。毕竟色谱柱的价格是高纯氮气或者氦气的十倍以上，如果因为省钱而用普通气体未免有些得不偿失了。检测器的辅助气体最好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高的时候可以用普通气体，但代价很有可能是造成检测器污染。
五、定期更换气体净化器填料
变色硅胶可以根据颜色来判断其性能，但分子筛等吸附有机物的净化器就不好通过观察来判断了。所以最好是定期更换，基本以3个月为周期。如果硅胶与分子筛装在一起，更换硅胶时也应该更换分子筛。
六、使用性能可靠的压力调节阀
装在气体钢瓶上的减压阀要保证质量。有些新阀就会存在漏气的情况，所以需要经常检漏，随时发现问题。如果不注意轻则造成气体浪费，重则会出现安全问题，后果不堪设想。
七、定期更换进样口隔垫
进样口隔垫漏气是气相色谱的常见故障之一。有些仪器有自检功能可以发现漏气，但是有些微小的漏气问题也是不能保证发现的，更有些仪器就没有自检功能，漏气就更是无从查起了。
市售的隔垫一般分为三种类型，普通型（可耐温至200℃）、优质型（可耐温至300℃）和高温型（可耐温至400℃）。耐高温或抗老化性能越好、寿命越长，价格当然也就也就越高。选择时可以根据实际分析条件和需求决定，常规分析实验室（汽化温度不超过300℃）选择优质型的隔垫就可以了，做高温气相分析时最好选取高温型隔垫。至于多久更换一次隔垫则需要看分析样品的性质和分析条件了。常规检测性实验室一般每天更换一个。一个隔垫的连续使用时间最好不要超过一周，当然对于经验丰富的“老司机”是可以凭经验、手感之类的判断是否需要更换的。
八、及时清洗注射器
干净的注射器能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时需要清洗，用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时，更要彻底清洗，否则残留在其中的样品可能将针芯粘住，造成注射器的报废。使用自动进样器时也要注意此问题，最好经常更换和清洗注射器。
九、定期检查并清洗进样口衬管
仪器长期使用后会发现衬管内积存有焦油状物质，这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存（隔垫碎屑、样品中的固体物质），这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查，及时清洗。值得注意的是，现在的衬管中已经填充了一些经硅烷化处理过的石英玻璃毛，既可以提高样品的汽化效率，又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞，也可以根据实际需要更换或者增减玻璃毛，以期达到更好的效果。
十、保留完整的仪器使用记录
仪器使用记录是仪器的履历，应逐日记录，包括操作者、分析样品、条件、仪器工作状态等，一旦仪器出现问题，这是查找原因的重要资料。一些研究性的实验室往往不太注意仪器使用记录的填写，这是需要注意的问题。
十一、更换零部件要逐一进行
维修仪器时，不要一次更换多个部件，这要容易造成故障原因的判断失误。应该一次更换一个部件，经测试后再更换另一个。这样既可以更准确的判断故障原因，也能避免不必要的开支。