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电力技术
全自动顶空气相色谱仪
时间:2022-09-15

中试控股技术研究院鲁工为您讲解:全自动顶空气相色谱仪

中试控股  造中国制造的优质品牌

30多年专业制造:ZSSP-9900色谱分析

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪用于电力系统绝缘油中溶解气体组份含量的测定,一次进样即可完成绝缘油中溶解的7种或者9种气体组分含量的全分析
检测:H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等(国家规定的七组分溶解气体)
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪是用色谱法测定变压器油中溶解气体的组分含量,是发供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障,以保障电网安全有效运行的有效手段。

经中科院湖北计量中心检索,ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的综合技术处于国内领先,并达到高水平,优于国家标准。该产品荣获高科技成果转化,并荣获重点新产品称号,优良产品的技术性和良好的市场前景。


解读新国标:GB50325-2020
2020年1月16日经中华人民共和国住房城乡建设部批准发布,GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》于2020年8月1日起正实施,旧标准GB50325-2010同时废止。

下面中试控股详细讲解全新的色谱技术:ZSSP-9900变压器油气相色谱仪


ZSSP-9900变压器油气相色谱仪






ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪Smart(智能式)
产品简介 Product Introduction
气相色谱仪Smart(智能式)是中试控股根据自身的物联网色谱仪技术,在GC2030Plus平台上基础上研发生产的一款智能物联网气相色谱仪,采用电子气路控制系统替代机械式减压阀,由系统程序通过电子气路控制单元(EPC/AFC)来精准控制载气、氢气、空气的压力和流量,在配置自动进样器等配套设备的情况下,可以使用手机、平板电脑、笔记本通过无线网络远程控制整套设备的运行,真正实现仪器无人值守运行。
产品特征 Product Characteristics
主要用途
用于有机化合物(无机气体)的定性定量分析
工作环境要求
温度要求:15℃—35℃
湿度要求:25%—80%
电源要求:AC220V±10%,50Hz
功率要求2200w
外形尺寸600×550×450mm
重量约60kg
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪主机
温控区
12路独立控温
电路设计
采用ARM嵌入式设计,内部CAN的方式,温控采用高频1700次/秒的反馈机制,控制精度更高
显示器
7寸彩色触摸屏显示,中英文切换,智能化人机对话
进样口
可配3个进样器(填充进样口、分流/不分流毛细进样口)
检测器
可选配4个检测器(FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID)等
辅助进样装置
可选配进样阀、顶空进样器、热解析进样器、自动进样器等
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪色谱软件
全反控网络色谱工作站,可自动获取到色谱仪IP,MAC地址,并能够实现网络自诊断,仪器联网即可实现软件远程更新,固件“一键更新”等功能
连接方式
网络端口连接,亦可同时选择485等模拟输出口,可通过MUDBAS(TCP/IP)协议实现在线仪表的DCS快速通讯及连接
智能化
具有开机自动调取方法文件,自检,当色谱仪达到开机条件后,自动完成升温、点火、准备、自动阀切换、做样、后处理并上传数据结果到指定DCS,可轻松实现在线监测的项目要求
方法储存及方法序列
仪器内部具有大容量储存卡8G,可大量储存色谱方法;方法序列可随意编辑,以便测定不同项目或者实现测试完毕后自动关机等动作,较少人工的无效等待
断电保护
仪器采用断电保护功能,断电瞬间自动保存设置数据,来电即可实现自动升温点火等常规仪器准备工作
自动化
配套8路外部事件,各路事件独立完成所需要参数的设置及执行
快速功能
仪器具有一键准备,一键降温,一键运行及一键点火等快速测试功能,大大节约客户无效等待时间
拓展
zui多4路输入输出设计,可轻松实现通过外部设备启动色谱仪或者色谱仪启动外部事件,输出模式:IO无源触点或者24V输出
升降温
具备快速加热和冷却功能
柱箱温度
室温以上5℃ ~ 450℃(使用液态CO2时可达-50℃,液氮可达-99℃)
程序升温
32阶31平台
zui大升温速率
250℃ / min
温度设定精度
0.1℃
控温精度
0.01℃
温度稳定性
周围温度每变化1℃,柱温箱温度变化小于0.01℃
冷却速度
从 350 降到 50℃ ≤8min(室温25℃)
超温保护
柱温箱内温度过高时,开启自动保护功能
zui大运行时间
9999.99分钟

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪基本参数
进样口数量:zui多可同时安装三个独立控温的进样单元(进样口/进样阀)
进样口温度范围:zui高温度420℃,升温设定1℃步阶
进样单元种类:单/双填充柱进样口、分流/不分流进样口、宽口径进样口
单/双填充柱
进样口
用途:用于3mm/4mm外径的不锈钢/四氟/玻璃色谱柱的进样,也可以用于大口径毛细柱的进样,多用于常量组分测定
程序段数:7段
压力设定范围:0~150psi
流量设定范围:0~200ml/min(以N2为载气时),0~1250ml/min(以H2,He为载气时)
程序比率设定范围:-400~400 mL/min
校正功能:保持柱温箱升温中的柱流量
分流/不分流
毛细柱进样口
用途:用于毛细管色谱柱的进样,多用于微量杂质测定
特点:配备全自动电子流量控制系统AFC,具备室温补偿和自动环境补偿功能支持恒流,恒压,程序增加流速,程序升压及压力脉冲等操作模式以及独特的恒线速度控制功能
标准配备载气节省模式,有效节约载气消耗量
压力设定范围:0~1035 kPa(相当于0-150 psi)
升压速率设定范围:-400~400 KPa/min
压力程序:7阶
分流比设定范围:0~9999.9
流量设定范围:0~1250mL/min
校正功能:可保持柱温箱升温中的柱平均线速度(只限毛细管柱时)
直接进样
压力方式
压力设定范围:0~1035kPa(相当于0-150 psi)
压力程序的阶数:7阶
程序比率设定范围:-400~400 KPa/min
直接进样
流量方式
流量设定范围:0~1250 mL/min
程序段数:7段
程序比率设定范围:-400~400 mL/min
校正功能:可保持柱温箱升温中的柱平均线速度(只限毛细管柱时)
进样阀
高温伴热阀箱:zui多可控制4路多通阀,zui高可达225度
基本参数
可同时安装四个独立控温的检测器,检测器的气体由手动压力控制系统控制,检测器的数据采集速率是zui高可达250Hz(4ms)
氢火焰离子化
检测器
(FID)
zui高使用温度:420℃
方式:双流路方式
自动点火功能:采用军工级点火器,点火丝采用非裸露设计,使用寿命是常规点火丝100倍,10年质保
检测限:3.0 × 10-12g/s(正十六烷)
基线噪音:≤2 ×10-14A
基线漂移:≤1 × 10-13A/30 min(仪器稳定2小时后)
动态范围:107
热导检测器
(TCD)
zui高使用温度:300℃
方式:双臂微孔热丝设计
灵敏度:S值≥12000mv.ml/mg(苯)
基线噪音:≤10uv  
基线漂移:≤50uv/30min
动态范围:105
电子捕获
检测器(ECD)
zui高使用温度:400°C
方式:使用Ni63源恒电流方式
zui小检测限:≤1.0 × 10-13g/s(r-666)
基线噪音:≤40uv   
基线漂移≤100uv/30min
动态范围:104
火焰光度
检测器
(FPD)
zui高使用温度:350°C
zui小检测限:≤1.4×10-12g/s(P) ,≤5×10-11g/s(S);
基线噪音:≤20uv
基线漂移≤50uv/30min
线性动态范围:≥103S,≥104P;
色谱
工作站
适用于win7、win10等操作系统,由符合A/A(美国分析学会)标准的CDF文件读入采样数据
数据采集
自主开发的反控型网络色谱工作站,实现三通道数据同时采集及控制(提供软件著作证书)
权限管理
可实现运维人员,仪器使用员和设备管理员三级权限管理
数据传输
采用网口通信的方式,数据吞吐量更快速,双向握手频率更高,具有完全自主知识产权的色谱系统具有MODBUS/TCP的标准接口,可以和DCS方便对接
灵敏度
1uV*s,动态范围:220
网络通信
支持无线网络通信连接
无人值守功能
支持开机自启动,自动升温,自动点火,自动开桥流,自动采集样品,自动处理数据,自动出数据趋势图等自动化在线监测所需要的各种功能
自动标定
对于定制化项目,可实现自动走零,走标,校零,校标等功能,也可定时校准
系统安全
全面支持FDA-21CFR Part11认证(电子署名、履历、用户密码)、系统适用性测试(SST)和系统认证工具(IQ/OQ)
批量化处理功能
批处理功能使得仪器的控制、自动进样器序列采集、自动积分校正及输出报告均可一气呵成,将日常繁琐的分析简单化
数据比对
强大的后处理功能,谱图比较、重校正、数据的输入输出等功能一应俱全,“特别关注Online”可以在线得到分析结果,而无需等到采集结束

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的全新技术



ZSSP-9900变压器油气相色谱仪客户实际应用(节选部分)



水质检测中色谱技术的应用

气相色谱作为二十世纪五十年代出现的一项世界重大科技技术成就,到如今已经走过了超过半个世界的漫长岁月。色谱技术的出现对水质检测工作的发展具有重要作用。
本文介绍了气相色谱的工作原理,概述了色谱技术对乙腈、卤代乙酸类化合物、百菌清的测定方法和注意事项等内容,最后进行了总结和展望。
色谱法又叫做层析法,是利用样品在流动相和固定相中不断分配的性质实现分离提纯,从而达到定性定量分析的一种分析方法。色谱法按两相状态不同可分为液相色谱(LC)和气相色谱(GC)。液相色谱以液体作为流动相,对一些大分子、高沸点、热不稳定化合物及离子型无机化合物有良好的分析效果,气相色谱以气体作为流动相,对于沸点低、热稳定较好的中小分子化合物有良好的分析效果。近些年,色谱技术由于其分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快等优点而被广泛应用于医疗、环保和生命科学等领域。本文概述了色谱技术在水质检测过程中的原理及应用。
1 工作原理
物质会在两相之间发生溶解和挥发的分配过程,分配达到平衡时,物质在固定相中的浓度和在流动相中的浓度之比是个常数,叫分配系数。气相色谱就是利用不同物质在两相间的分配系数不同而达到分离的目的,而后再进入检测器进行信号放大,从而实现定性定量分析。具体流程见下图。
2 水质检测应用
2.1 乙腈检测
乙腈是一种无色液体,极易挥发,有类似于醚的特殊气味,由于具有优良的溶剂性能,能溶解多种有机、无机和气体物质,因此常被用在化学化工领域。近些年来由于一些使用乙腈的化工厂没有对其废液废水进行处理排放,造成乙腈危害生态环境的现象时有发生。水质中乙腈的检测可以采用直接进样-气相色谱法,该方法是将采集的试样用水相针式过滤器过滤至2ml样品瓶中。进样体积为1.0ul,进样口温度为220℃,采用不分流进样,不分流进样时间为0.75min,柱箱温度设置在50℃,柱流量选择5.0ml/min,检测器温度为330℃,氢气流量为3.5ml/min,空气流量为80ml/min。采用本方法时乙腈的检出限为0.04mg/L,测定下限为0.16mg/L。采用本方法测定需要注意采样和分析容器不应含有铬,即使含有痕量铬的器皿都会与乙腈发生络合反应,影响测试结果。
2.2 卤代乙酸类化合物检测
水质检测中的一氯乙酸、一溴乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸等卤代乙酸类化合物可用气相色谱法检测。测定的主要根据是在酸性条件下(pH<0.5),用甲基叔丁基醚萃取水样,萃取液用硫酸酸化的甲醇溶液衍生,从而使卤代乙酸类化合物形成卤代乙酸甲酯,而后进行气相色谱分离,最后用电子捕获检测器(ECD)测定。对于测定过程中的干扰,可以先将水样调节成碱性(pH>12),用正己烷萃取一次。采用本方法的取样量为40ml时,检出限为2ug/L,测定下限为8ug/ L。
2.3 百菌清和溴氰菊酯检测
百菌清和溴氰菊酯作为广谱杀菌剂、杀虫剂,在农业生产防治病虫害等方面利用较广,这类物质首先经过药物喷洒进入土壤环境,而后随着雨水淋溶、地表径流等进入水体中,水体中的这类物质可用气相色谱法检测。主要原理是将样品中的百菌清和溴氰菊酯用正己烷萃取,萃取液用无水硫酸钠脱水、浓缩、定容,而后用气相色谱-电子捕获检测器(ECD)分离、检测。在色谱分析时,推荐的进样口温度为250℃,色谱柱流速为1.0ml/min,采用分流进样,分流比设置为5:1,进样体积为1.0ul,检测器温度设置为320℃。当样品了为100ml时,百菌清和溴氰菊酯的检出限分别为0.07ug/L和0.40ug/L,测定下限分别为0.28 ug/L和1.60 ug/L。
色谱技术的出现促进了水质检测工作的发展,由于色谱技术的检测能力强大且检测效果良好,很多利用气相色谱和液相色谱的水质检测技术被列为国家标准。近几年来气相色谱-质谱联用、高效液相色谱-质谱联用技术也迅猛发展,在检测一些如苯氧羧酸类除草剂、硝基苯类化合物等方面具有重要应用。




煤矿束管专用气相色谱仪
瓦斯气体是煤矿作业过程中经常遇到的危险气体,主要成分是甲烷,另有少量的乙烷、丙烷等气体,和空气中的氧气混合后,浓度达到5.3%后,遇明火即可发生爆炸。瓦斯爆炸-直是困扰采矿业的重大难度,重大伤亡事故时有发生,严重威胁煤矿的生产安全。
中试控股推出的束管气相色谱仪,在矿井下部署采样点,采样点的气体通过束管进样器输入到气相色谱仪中,,4~ 8分钟内就可以得出井下各采样点的瓦斯浓度,对井下瓦斯浓度提前预警,提醒运营人员及时疏散人员,并做好瓦斯气体的抽排工作,预防瓦斯爆炸和窒息危险。


[方案优点]
★煤矿专用柬管气相色谱仪,双FID+ TCD检测器,3条专用色谱柱,搭配专用束管进样器,可以针对多个气体采样点分别进行数据分析
★具备防爆设计,符合煤矿安监使用许可
★测试精准,仪器测试的重复性误差可达2% ,优于国标规定的3%
★独立空气六路升温系统, 20阶21平台程序升温,温控精度可达0.02℃
★采用计算机反控技术,专用色谱工作站软件,可以快速计算出测试结果,方便操作
★7寸彩色触摸屏控制,专业U]操作界面。直观反映进样口,柱温箱,检测器内部的温度和信号值等
[主要配件]
气相色谱仪主机 1台
氢火焰离子化检测器(FID)  1套
高灵敏热导池检测器(TCD)  2套
束管进祥器  1台
专用色谱柱 3根
氢气发生器  1台
空气发生器   1台
专用色谱工作站软件1套




气相进样不出峰原因分析及解决办法
中试控股是专业生产气相色谱仪、便携式色谱仪及相关色谱耗材(色谱进样垫、色谱柱、色谱进样针等)的厂家,生产的设备符合国家标准,在市场受到用户的青睐和认可,以下是对气相进样不出峰原因分析及解决办法探讨。
1.进样针堵塞,样品没有注入汽化室。取下进样针,手动吸取样品并推出,观察能否正常吸入排出。若堵塞可选择溶剂超声清洗,若超声清洗仍不能吸取,则需要更换进样针。
2.样口或色谱柱受污染造成样品严重吸附。可以选择溶剂冲洗汽化室,超声清洗分流平板,分流/不分流进样时清洗或更换衬管,更换衬管内玻璃毛,截断一段连接进样口端色谱柱并重新安装老化,或选择其它类型色谱柱等方法排除问题。
3.分流/不分流进样时衬管内玻璃毛过多,堵塞了样品进入色谱柱。安装玻璃毛应取少量并安放在进样针插入衬管针尖以下的位置。
4.进样口漏气或色谱柱连接二端处严重漏气。检查进样口密封垫是否老化失效并及时更换,重新正确连接色谱柱,注意不要将螺母拧得过紧导致密封垫破碎。
5.色谱柱被堵塞。拆下色谱柱连接检测器端,插入溶剂或水等液体中,观察是否有连续气泡产生。若没有气泡或很少量气泡缓慢吹出,则色谱柱被堵塞,可以尝试反接色谱柱,用大流量载气通入色谱柱并逐段截断或更换色谱柱。
6.进样口汽化室温度太低,样品没有被汽化。根据样品性质升高进样口温度,使其能在较短时间完全汽化。
7.检测器端故障。记录器或信号放大器连接线断开,检查线路连接。对于需要点火检测器,则可能火焰熄灭,需要重新点火,熄火原因则可根据问题三排查。

 

 

 

 

 

 

 

 

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