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在线色谱分析仪

时间：2022-09-15

中试控股技术研究院鲁工为您讲解：在线色谱分析仪

中试控股 ✔ 塑造中国制造的优质品牌

30多年专业制造：ZSSP-9900色谱分析仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪用于电力系统绝缘油中溶解气体组份含量的测定，一次进样即可完成绝缘油中溶解的7种或者9种气体组分含量的全分析
检测：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（国家规定的七组分溶解气体）
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪是用色谱法测定变压器油中溶解气体的组分含量，是发供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障，以保障电网安全有效运行的有效手段。

经中科院湖北计量中心检索，ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的综合技术处于国内领先，并达到高水平，优于国家标准。该产品荣获高科技成果转化，并荣获重点新产品称号，优良产品的技术性和良好的市场前景。

解读新国标：GB50325-2020
2020年1月16日经中华人民共和国住房城乡建设部批准发布,GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》于2020年8月1日起正实施，旧标准GB50325-2010同时废止。

下面中试控股详细讲解全新的色谱技术：ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪Smart（智能式）
产品简介 Product Introduction
气相色谱仪Smart(智能式)是中试控股根据自身的物联网色谱仪技术，在GC2030Plus平台上基础上研发生产的一款智能物联网气相色谱仪，采用电子气路控制系统替代机械式减压阀，由系统程序通过电子气路控制单元（EPC/AFC）来精准控制载气、氢气、空气的压力和流量，在配置自动进样器等配套设备的情况下，可以使用手机、平板电脑、笔记本通过无线网络远程控制整套设备的运行，真正实现仪器无人值守运行。
产品特征 Product Characteristics
主要用途
用于有机化合物（无机气体）的定性定量分析
工作环境要求
温度要求：15℃—35℃
湿度要求：25%—80%
电源要求：AC220V±10%，50Hz
功率要求2200w
外形尺寸600×550×450mm
重量约60kg
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪主机
温控区
12路独立控温
电路设计
采用ARM嵌入式设计，内部CAN的方式，温控采用高频1700次/秒的反馈机制，控制精度更高
显示器
7寸彩色触摸屏显示，中英文切换，智能化人机对话
进样口
可配3个进样器（填充进样口、分流/不分流毛细进样口）
检测器
可选配4个检测器（FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID）等
辅助进样装置
可选配进样阀、顶空进样器、热解析进样器、自动进样器等
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪色谱软件
全反控网络色谱工作站，可自动获取到色谱仪IP，MAC地址，并能够实现网络自诊断，仪器联网即可实现软件远程更新，固件“一键更新”等功能
连接方式
网络端口连接，亦可同时选择485等模拟输出口，可通过MUDBAS（TCP/IP）协议实现在线仪表的DCS快速通讯及连接
智能化
具有开机自动调取方法文件，自检，当色谱仪达到开机条件后，自动完成升温、点火、准备、自动阀切换、做样、后处理并上传数据结果到指定DCS，可轻松实现在线监测的项目要求
方法储存及方法序列
仪器内部具有大容量储存卡8G，可大量储存色谱方法；方法序列可随意编辑，以便测定不同项目或者实现测试完毕后自动关机等动作，较少人工的无效等待
断电保护
仪器采用断电保护功能，断电瞬间自动保存设置数据，来电即可实现自动升温点火等常规仪器准备工作
自动化
配套8路外部事件，各路事件独立完成所需要参数的设置及执行
快速功能
仪器具有一键准备，一键降温，一键运行及一键点火等快速测试功能，大大节约客户无效等待时间
拓展
zui多4路输入输出设计，可轻松实现通过外部设备启动色谱仪或者色谱仪启动外部事件，输出模式：IO无源触点或者24V输出
升降温
具备快速加热和冷却功能
柱箱温度
室温以上5℃ ～ 450℃（使用液态CO2时可达-50℃，液氮可达-99℃）
程序升温
32阶31平台
zui大升温速率
250℃ / min
温度设定精度
0.1℃
控温精度
0.01℃
温度稳定性
周围温度每变化1℃，柱温箱温度变化小于0.01℃
冷却速度
从 350 降到 50℃ ≤8min（室温25℃）
超温保护
柱温箱内温度过高时，开启自动保护功能
zui大运行时间
9999.99分钟

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪基本参数
进样口数量：zui多可同时安装三个独立控温的进样单元（进样口/进样阀）
进样口温度范围：zui高温度420℃，升温设定1℃步阶
进样单元种类：单/双填充柱进样口、分流/不分流进样口、宽口径进样口
单/双填充柱
进样口
用途：用于3mm/4mm外径的不锈钢/四氟/玻璃色谱柱的进样，也可以用于大口径毛细柱的进样，多用于常量组分测定
程序段数：7段
压力设定范围：0~150psi
流量设定范围：0~200ml/min（以N2为载气时），0~1250ml/min（以H2，He为载气时）
程序比率设定范围：-400~400 mL/min
校正功能：保持柱温箱升温中的柱流量
分流/不分流
毛细柱进样口
用途：用于毛细管色谱柱的进样，多用于微量杂质测定
特点：配备全自动电子流量控制系统AFC，具备室温补偿和自动环境补偿功能支持恒流，恒压，程序增加流速，程序升压及压力脉冲等操作模式以及独特的恒线速度控制功能
标准配备载气节省模式，有效节约载气消耗量
压力设定范围：0~1035 kPa（相当于0-150 psi）
升压速率设定范围：-400~400 KPa/min
压力程序：7阶
分流比设定范围：0~9999.9
流量设定范围：0~1250mL/min
校正功能：可保持柱温箱升温中的柱平均线速度（只限毛细管柱时）
直接进样
压力方式
压力设定范围：0~1035kPa（相当于0-150 psi）
压力程序的阶数：7阶
程序比率设定范围：-400~400 KPa/min
直接进样
流量方式
流量设定范围：0~1250 mL/min
程序段数：7段
程序比率设定范围：-400~400 mL/min
校正功能：可保持柱温箱升温中的柱平均线速度（只限毛细管柱时）
进样阀
高温伴热阀箱：zui多可控制4路多通阀，zui高可达225度
基本参数
可同时安装四个独立控温的检测器，检测器的气体由手动压力控制系统控制，检测器的数据采集速率是zui高可达250Hz（4ms）
氢火焰离子化
检测器
（FID）
zui高使用温度：420℃
方式：双流路方式
自动点火功能：采用军工级点火器，点火丝采用非裸露设计，使用寿命是常规点火丝100倍，10年质保
检测限：3.0 × 10-12g/s（正十六烷）
基线噪音：≤2 ×10-14A
基线漂移：≤1 × 10-13A/30 min(仪器稳定2小时后)
动态范围：107
热导检测器
（TCD）
zui高使用温度：300℃
方式：双臂微孔热丝设计
灵敏度：S值≥12000mv.ml/mg(苯)
基线噪音：≤10uv
基线漂移：≤50uv/30min
动态范围：105
电子捕获
检测器（ECD）
zui高使用温度：400°C
方式：使用Ni63源恒电流方式
zui小检测限：≤1.0 × 10-13g/s（r-666）
基线噪音：≤40uv
基线漂移≤100uv/30min
动态范围：104
火焰光度
检测器
（FPD）
zui高使用温度：350°C
zui小检测限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)；
基线噪音：≤20uv
基线漂移≤50uv/30min
线性动态范围：≥103S，≥104P；
色谱
工作站
适用于win7、win10等操作系统，由符合A/A（美国分析学会）标准的CDF文件读入采样数据
数据采集
自主开发的反控型网络色谱工作站，实现三通道数据同时采集及控制（提供软件著作证书）
权限管理
可实现运维人员，仪器使用员和设备管理员三级权限管理
数据传输
采用网口通信的方式，数据吞吐量更快速，双向握手频率更高，具有完全自主知识产权的色谱系统具有MODBUS/TCP的标准接口，可以和DCS方便对接
灵敏度
1uV*s，动态范围：220
网络通信
支持无线网络通信连接
无人值守功能
支持开机自启动，自动升温，自动点火，自动开桥流，自动采集样品，自动处理数据，自动出数据趋势图等自动化在线监测所需要的各种功能
自动标定
对于定制化项目，可实现自动走零，走标，校零，校标等功能，也可定时校准
系统安全
全面支持FDA-21CFR Part11认证（电子署名、履历、用户密码）、系统适用性测试（SST）和系统认证工具（IQ/OQ）
批量化处理功能
批处理功能使得仪器的控制、自动进样器序列采集、自动积分校正及输出报告均可一气呵成，将日常繁琐的分析简单化
数据比对
强大的后处理功能，谱图比较、重校正、数据的输入输出等功能一应俱全，“特别关注Online”可以在线得到分析结果，而无需等到采集结束

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的全新技术

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪客户实际应用（节选部分）

选择定量分析方法对于气相色谱分析结果的影响
由于温度对于色谱柱的分离效果和效率，以及检测器最终的分析结果具有较大的影响，因此温度控制系统的运行效果对于气相色谱仪的性能是有影响的.我们所用的气相色谱仪在气化室与色谱柱和检测室三方都要进行恒温处理，对于色谱柱和检测器的影响我们前边已经阐述了，而对于气化效果，温度控制的影响也是很大的，为了使样品进行迅速地且完全地气化，并且保证样品不会发生分解作用，就要保证气化室的温度控制在样品沸点以上又不能过高的定值上。
2 气相色谱常见故障处理
气相色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机等电子器件。要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。
3 气相色谱仪维修维护经验
要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的结构，即气路系统、分离系统和检测系统，色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，缩小产生故障的范围。对于气路系统出的故障，主要是有漏气和气路堵塞这两种现象，同时气体不纯，气体的流量不稳等等，对色谱的基线和出峰也会产生影响，有时色谱打不着火，就要检查气路和检测器的问题。色谱不出峰，首先检查色谱工作站，是否接触不良，然后再检测检测器，是否没有打着火或火焰熄灭，最后才查看气路问题，看各气体的压力是否正常。出现噪声过大，如果是刚换过气体，就要怀疑气体的纯度是否不够，再看温控系统是否稳定，然后看检测器是否收到污染，如果污染了要进行清洗，最后看色谱柱是否损伤或污染。如果色谱峰出现异常（如峰拖尾、分叉、或只出溶剂峰不出溶质峰），先看温度设置是否最佳，可升高或降低温度看是否正常，再看进样器的玻璃衬管是否破损或污染，然后看色谱柱是否出了问题，如果是色谱柱的问题，需对色谱柱清洗或老化处理。对气相色谱的维修要多看资料，对问题仔细分析，胆大心细，分部查找，缩小问题的范围，遇到自己不能解决的，不要蛮干，及时找厂家联系维修。
总之，在进行气相色谱仪的操作时，有很多影响因素会对检测结果产生影响，这其中有人为的误差，也有色谱仪本身的因素，那么我们为了提高气相色谱仪的检测性能，就必须通过对色谱仪的各种影响因素进行了解，针对不同的检测样品找到进行气相色谱分析的最佳途径，同时运用相应的手段降低影响因素的干扰作用，保证气相色谱仪在进行化学分析时保持最佳的性能。但对于气相色谱仪的保养和检修工作也是保持气相色谱仪性能的一种手段，我们在进行色谱法检测的操作之前要保证气相色谱仪能够正常运行，才能对其性能进行提升。

气相色谱仪开关机注意事项
气相色谱仪属于精密检测仪器，需要操作员具备良好的操作素养，对气相色谱仪做好保养维护，才能让仪器长时间维持在一个较好的运行状态。作为气相色谱仪基本的一个操作规程，在开关机的时候需要注意以下事项：
1、开机顺序：先打开载气（氮气钢瓶、氩气钢瓶、氦气钢瓶等载气气阀），再开空气和氢气（氢气发生器或者氢气钢瓶、空气发生器或者空气钢瓶），载气压力表有显示后再打开气相色谱仪电源开关，然后打开上位机电脑进行联机操作
2、关机顺序：试验做完后按停止键，然后关闭氢气和空气（关闭氢气发生器或者氢气钢瓶、空气发生器或者空气钢瓶），这一步很重要，氢气燃烧会产生水蒸气，随着检测器温度的降低，水蒸气会凝结在检测器中，损坏仪器，所以试验完成后必须先关闭氢气和空。关闭氢气和空气后就可以开启降温程序，等待仪器内部温度降至50℃后就可以关闭气相色谱仪了。
以上是实验室里比较常用的气相色谱仪机型的开关机程序规程，如果是配置了EPC模块的气相色谱仪，开机关机会由程序控制，不需要太过在意这些，但是还是要严格按照开关机程序来执行，养成良好的操作习惯能够保证仪器良好的运行状态。

气相色谱仪手动进样注意事项
某些用户由于成本考虑，并没有给气相色谱仪配置自动进样器，而是采用了手动进样的方式。但是手动进样方式受制于仪器操作员的操作水平的高低，会有一定的误差存在，有些操作员2次进样甚至会出现5%甚至是10%以上的误差，所以对于气相色谱仪操作员来说，提升自己的操作水平是很重要的事情，在对气相色谱仪手动进样时，有些注意事项要关注一下：
1、进样针采集样品时，进样针应垂直扎入样品中，然后抽取样品。样品抽取时，眼睛视线应该与取样针的刻度取样的刻度线水平，取样不得超过取样针的量程。
2、样品针抽取足量样品后再缓缓往下按压活塞至需要的进样量，整个过程针头不得离开样品。
3、液体取样的时候，样品中不得有空气，如果样品中有空气的话需要重复取样，直至取样针中的样品没有气泡。气体取样需要先排净针内空气。
4、进样时，需要手扶针尖，垂直扎进进样口中，快速注入样品，然后快速拔出进样针。可以用护针筒配合进样针使用，降低人为因素干扰进样。
5、在使用同一根进样针对多个样品进行分析时，在做完一次进样后，需要用溶剂清洗进样针7次以上，再用要测试的样品清洗进样针7次以上，然后再测试第二组样品

气相色谱仪峰图峰分不开是什么原因
气相色谱仪在做样品分析的时候，正常的色谱峰图应该是一种物质一个峰，但是对于一些新手检测员做出来的峰图却是几个峰连在一起，没有错开，那么峰图峰分不开是什么原因呢？由中试控股的技术工程师来解答这个问题：
第一种：柱温箱的温度没有设置好。不同的温度下，样品中的每种物质在色谱柱的分离的速度是不一样的，可以如果所用的气相色谱仪具有程序升温功能的话，就可以自己设定的一个程序升温的过程，比如让柱箱的温度从200℃程序升温至250℃，这样就能够让样品中的每种物质很好的分离开来，又不至于花费太长时间，这个需要检测员多做几次试验，对样品的出峰情况有了了解后才能够快速上手，如果对自己的操作手法不自信，可以向厂家寻求技术支持。
第二种：载气的压力和流量过大。载气是样品物质分离的载体，载气的压力和流速过大，会使得样品很快通过色谱柱，这样在色谱峰图上就会出现样品中的物质峰图连在一起，没有分离。尤其是使用钢瓶气体的用户，随着气体的消耗，钢瓶内的气压越来越低，载气的压力和流速也会降低，这时候如果更换了新的钢瓶气体，那么之前调整过压力阀的话，载气的压力和流速就会显得过大，不利于做样，需要重新进行压力调节。检测员做样前需要观察压力表显示的载气压力和流速是否正常，然后再进行左洋，若果压力过大，需要相应调整。