液相色谱质谱分析（LC-MS）系统-中试控股

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液相色谱质谱分析（LC-MS）系统

时间：2022-09-15

中试控股技术研究院鲁工为您讲解：液相色谱质谱分析（LC-MS）系统

中试控股 ✔ 塑造中国制造的优质品牌

30多年专业制造：ZSSP-9900色谱分析仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪用于电力系统绝缘油中溶解气体组份含量的测定，一次进样即可完成绝缘油中溶解的7种或者9种气体组分含量的全分析
检测：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（国家规定的七组分溶解气体）
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪是用色谱法测定变压器油中溶解气体的组分含量，是发供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障，以保障电网安全有效运行的有效手段。

经中科院湖北计量中心检索，ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的综合技术处于国内领先，并达到高水平，优于国家标准。该产品荣获高科技成果转化，并荣获重点新产品称号，优良产品的技术性和良好的市场前景。

解读新国标：GB50325-2020
2020年1月16日经中华人民共和国住房城乡建设部批准发布,GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》于2020年8月1日起正实施，旧标准GB50325-2010同时废止。

下面中试控股详细讲解全新的色谱技术：ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪Smart（智能式）
产品简介 Product Introduction
气相色谱仪Smart(智能式)是中试控股根据自身的物联网色谱仪技术，在GC2030Plus平台上基础上研发生产的一款智能物联网气相色谱仪，采用电子气路控制系统替代机械式减压阀，由系统程序通过电子气路控制单元（EPC/AFC）来精准控制载气、氢气、空气的压力和流量，在配置自动进样器等配套设备的情况下，可以使用手机、平板电脑、笔记本通过无线网络远程控制整套设备的运行，真正实现仪器无人值守运行。
产品特征 Product Characteristics
主要用途
用于有机化合物（无机气体）的定性定量分析
工作环境要求
温度要求：15℃—35℃
湿度要求：25%—80%
电源要求：AC220V±10%，50Hz
功率要求2200w
外形尺寸600×550×450mm
重量约60kg
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪主机
温控区
12路独立控温
电路设计
采用ARM嵌入式设计，内部CAN的方式，温控采用高频1700次/秒的反馈机制，控制精度更高
显示器
7寸彩色触摸屏显示，中英文切换，智能化人机对话
进样口
可配3个进样器（填充进样口、分流/不分流毛细进样口）
检测器
可选配4个检测器（FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID）等
辅助进样装置
可选配进样阀、顶空进样器、热解析进样器、自动进样器等
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪色谱软件
全反控网络色谱工作站，可自动获取到色谱仪IP，MAC地址，并能够实现网络自诊断，仪器联网即可实现软件远程更新，固件“一键更新”等功能
连接方式
网络端口连接，亦可同时选择485等模拟输出口，可通过MUDBAS（TCP/IP）协议实现在线仪表的DCS快速通讯及连接
智能化
具有开机自动调取方法文件，自检，当色谱仪达到开机条件后，自动完成升温、点火、准备、自动阀切换、做样、后处理并上传数据结果到指定DCS，可轻松实现在线监测的项目要求
方法储存及方法序列
仪器内部具有大容量储存卡8G，可大量储存色谱方法；方法序列可随意编辑，以便测定不同项目或者实现测试完毕后自动关机等动作，较少人工的无效等待
断电保护
仪器采用断电保护功能，断电瞬间自动保存设置数据，来电即可实现自动升温点火等常规仪器准备工作
自动化
配套8路外部事件，各路事件独立完成所需要参数的设置及执行
快速功能
仪器具有一键准备，一键降温，一键运行及一键点火等快速测试功能，大大节约客户无效等待时间
拓展
zui多4路输入输出设计，可轻松实现通过外部设备启动色谱仪或者色谱仪启动外部事件，输出模式：IO无源触点或者24V输出
升降温
具备快速加热和冷却功能
柱箱温度
室温以上5℃ ～ 450℃（使用液态CO2时可达-50℃，液氮可达-99℃）
程序升温
32阶31平台
zui大升温速率
250℃ / min
温度设定精度
0.1℃
控温精度
0.01℃
温度稳定性
周围温度每变化1℃，柱温箱温度变化小于0.01℃
冷却速度
从 350 降到 50℃ ≤8min（室温25℃）
超温保护
柱温箱内温度过高时，开启自动保护功能
zui大运行时间
9999.99分钟

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪基本参数
进样口数量：zui多可同时安装三个独立控温的进样单元（进样口/进样阀）
进样口温度范围：zui高温度420℃，升温设定1℃步阶
进样单元种类：单/双填充柱进样口、分流/不分流进样口、宽口径进样口
单/双填充柱
进样口
用途：用于3mm/4mm外径的不锈钢/四氟/玻璃色谱柱的进样，也可以用于大口径毛细柱的进样，多用于常量组分测定
程序段数：7段
压力设定范围：0~150psi
流量设定范围：0~200ml/min（以N2为载气时），0~1250ml/min（以H2，He为载气时）
程序比率设定范围：-400~400 mL/min
校正功能：保持柱温箱升温中的柱流量
分流/不分流
毛细柱进样口
用途：用于毛细管色谱柱的进样，多用于微量杂质测定
特点：配备全自动电子流量控制系统AFC，具备室温补偿和自动环境补偿功能支持恒流，恒压，程序增加流速，程序升压及压力脉冲等操作模式以及独特的恒线速度控制功能
标准配备载气节省模式，有效节约载气消耗量
压力设定范围：0~1035 kPa（相当于0-150 psi）
升压速率设定范围：-400~400 KPa/min
压力程序：7阶
分流比设定范围：0~9999.9
流量设定范围：0~1250mL/min
校正功能：可保持柱温箱升温中的柱平均线速度（只限毛细管柱时）
直接进样
压力方式
压力设定范围：0~1035kPa（相当于0-150 psi）
压力程序的阶数：7阶
程序比率设定范围：-400~400 KPa/min
直接进样
流量方式
流量设定范围：0~1250 mL/min
程序段数：7段
程序比率设定范围：-400~400 mL/min
校正功能：可保持柱温箱升温中的柱平均线速度（只限毛细管柱时）
进样阀
高温伴热阀箱：zui多可控制4路多通阀，zui高可达225度
基本参数
可同时安装四个独立控温的检测器，检测器的气体由手动压力控制系统控制，检测器的数据采集速率是zui高可达250Hz（4ms）
氢火焰离子化
检测器
（FID）
zui高使用温度：420℃
方式：双流路方式
自动点火功能：采用军工级点火器，点火丝采用非裸露设计，使用寿命是常规点火丝100倍，10年质保
检测限：3.0 × 10-12g/s（正十六烷）
基线噪音：≤2 ×10-14A
基线漂移：≤1 × 10-13A/30 min(仪器稳定2小时后)
动态范围：107
热导检测器
（TCD）
zui高使用温度：300℃
方式：双臂微孔热丝设计
灵敏度：S值≥12000mv.ml/mg(苯)
基线噪音：≤10uv
基线漂移：≤50uv/30min
动态范围：105
电子捕获
检测器（ECD）
zui高使用温度：400°C
方式：使用Ni63源恒电流方式
zui小检测限：≤1.0 × 10-13g/s（r-666）
基线噪音：≤40uv
基线漂移≤100uv/30min
动态范围：104
火焰光度
检测器
（FPD）
zui高使用温度：350°C
zui小检测限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)；
基线噪音：≤20uv
基线漂移≤50uv/30min
线性动态范围：≥103S，≥104P；
色谱
工作站
适用于win7、win10等操作系统，由符合A/A（美国分析学会）标准的CDF文件读入采样数据
数据采集
自主开发的反控型网络色谱工作站，实现三通道数据同时采集及控制（提供软件著作证书）
权限管理
可实现运维人员，仪器使用员和设备管理员三级权限管理
数据传输
采用网口通信的方式，数据吞吐量更快速，双向握手频率更高，具有完全自主知识产权的色谱系统具有MODBUS/TCP的标准接口，可以和DCS方便对接
灵敏度
1uV*s，动态范围：220
网络通信
支持无线网络通信连接
无人值守功能
支持开机自启动，自动升温，自动点火，自动开桥流，自动采集样品，自动处理数据，自动出数据趋势图等自动化在线监测所需要的各种功能
自动标定
对于定制化项目，可实现自动走零，走标，校零，校标等功能，也可定时校准
系统安全
全面支持FDA-21CFR Part11认证（电子署名、履历、用户密码）、系统适用性测试（SST）和系统认证工具（IQ/OQ）
批量化处理功能
批处理功能使得仪器的控制、自动进样器序列采集、自动积分校正及输出报告均可一气呵成，将日常繁琐的分析简单化
数据比对
强大的后处理功能，谱图比较、重校正、数据的输入输出等功能一应俱全，“特别关注Online”可以在线得到分析结果，而无需等到采集结束

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的全新技术

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪客户实际应用（节选部分）

气相色谱仪衬管或进样口的维护保养
中试控股是专业生产气相色谱仪及相关色谱耗材（色谱进样垫、色谱柱、色谱进样针等）的厂家，以下介绍气相色谱仪衬管或进样口的维护保养。
当气相色谱仪衬管或者进样口被污染时，常常会造成样品色谱特征的变化，如导致峰不对称、谱图变形等。为保证仪器的分离效果以及分析结果的精密度、准确性，需要经常保养衬管和进样管。
为降低因衬管和进样口被污染给测定结果带来的影响，应经常对衬管和进样口内部、进样口过渡接头等进行检查、清洗，必要时要更换衬管。对于衬管和进样口的保养，一般分为日常保养和定期保养。
1、衬管的保养
a、衬管的日常保养：清洗衬管，是常用的保养方法，适用于衬管内壁被污染或有进样隔垫碎屑。首先，从仪器中小心取出衬管，用镊子或其他小工具小心移去衬管内的残留杂屑和装填物如玻璃毛，移取过程不要划伤衬管表面。先将衬管上端的石墨压环(或硅橡胶环)卸下，这上面易附着溶剂，会导致鬼峰。将衬管泡在有机溶剂(如丙酮)里，然后，用蘸有溶剂(如丙酮等)的纱布擦洗衬管内壁。如果衬管内壁上的严重污垢部分擦不掉，可将衬管浸于有机溶剂(如丙酮等)中放置数小时，直到能用蘸溶剂的纱布擦净内壁。最后，烘干(或吹干)衬管，装入新的填充物，装好衬管。
b、衬管的定期保养：衬管内的装填物填装不当，或装填物、衬管内壁有活性点，可能导致分析样品被吸附或分解，直接导致实验结果重现性差。如衬管或装填的石英棉活性过高时，分析有些农药样品的色谱峰会重现性差现象，结果也会有很大的偏差。
一般分析极性样品时，要及时更换或硅烷化衬管和装填的玻璃棉。衬管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理，可如下操作：

首先，将衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在5％DMCS-正己烷中浸泡一夜。然后，取出浸泡后的衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2～3次，再在甲醇中浸1h左右。浸泡后取出，晾干后，装好衬管。
2、进样口的保养
a、进样口的定期保养：更换隔垫；清洗或更换进样针；进行泄漏测试和维修；清洗或更换衬管内插件；更换O形环；清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI)等。
b、进样口的日常保养：首先要确保仪器各部件处于正常工作状态。检查气源(建议低于2MPa时更换气瓶)，检查是否漏气，进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度，在进样前要注意样品的净化处理，使用质量好的进样器，减少隔垫碎屑的干扰。

关于色谱柱的几个问题解答
色谱柱的正确使用和维护十分重要，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。以下由中试控股色谱技术人员主要介绍关于色谱柱的一些小知识。
1、为什么填充柱色谱，先出峰很窄，后出峰很宽？
答：因为填充柱的内径大，样品进样正常展宽很小，所以峰宽主要是踏板理论展宽构成，而根据踏板理论，峰宽与保留时间成正比，所以后出的峰比较宽。
2、为什么毛细管柱，所有色谱峰基本一般宽？
答：因为毛细管柱内径小，样品进样正常展宽很大，而且因为柱效率（理论塔板数）高，所以塔板理论展宽与柱效率的平方根成反比，这个很小，所以峰宽主要由进样展宽构成，而组分的进样展宽在色谱柱内前进时保持不变，所以从柱尾流出来的时候，宽度主要由进样展宽决定，而所有组分的进样展宽基本一致，因此都是一样宽。
3、为什么会有溶剂聚焦现象？
答：因为溶剂聚焦是柱箱初始温度比溶剂沸点低，导致溶剂在柱头冷凝成液体，相当于增加了一层溶解度很大的固定液，导致分配比k增加很多倍，这样进样宽度就减小很多倍，所以色谱峰就窄了。
4、为什么有的难分离组分用薄膜柱子或者固定液涂泽量少的柱子来分析分离度大，而更多的组分用厚膜或者固定液涂泽量大的分离度高？
答：分离度等于保留时间之差除以峰宽之和的一半。根据速率理论，薄膜的柱子传质阻力小，所以柱效率高，分离度高。但根据进样宽度，厚膜柱子分配比k大，所以进样展宽小，色谱峰宽小，因此分离度高。一般来说，高含量组分用厚膜柱子好，可以减少进样宽度，增加分离度；低含量组分用厚膜柱子好，因为厚膜柱子允许更大的进样量，检出限高。

气相色谱仪的校准条件
气相色谱仪主要在一些环保，食品加工，医疗等方面应用广泛，是一种对混合气体中的组成部分进行分析检测的仪器。我们一起来了解下GC气相色谱仪的校准条件。
气相色谱仪是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气相色谱仪的校准条件：
1、检定环境
环境温度：5℃～35℃。
环境相对湿度：20％～80％。
室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
2、仪器安装要求
气相色谱仪平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件紧密配合，接地良好。气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管，禁止使用一般的橡皮管。
3、检定设备
秒表：分度值＜0.03s。
注射器：满量程10ul,需校准。
空盒气压表：测量范围800hPa～1,060hPa,测量不确定度≤2.0hPa。
流量计：测量不确定度≤1％。
铂电阻温度计：(Pt100)准确度≤0.3℃。
数字多用表：电压测量不确定度5μV，电阻测量不确定度0.04Ω(电流1mA)，或GC气相色谱仪检定专用测量仪。
4、标准物质
苯-甲苯溶液；
正十六熔-异辛烷溶液；
甲基对硫磷-无水乙醇溶液；
丙体六六六-异辛烷溶液；
偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液；
氮(氦、氢)中甲烷标准气体。