液相色谱分析（LC）系统-中试控股

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液相色谱分析（LC）系统

时间：2022-09-15

中试控股技术研究院鲁工为您讲解：液相色谱分析（LC）系统

中试控股 ✔ 塑造中国制造的优质品牌

30多年专业制造：ZSSP-9900色谱分析仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪用于电力系统绝缘油中溶解气体组份含量的测定，一次进样即可完成绝缘油中溶解的7种或者9种气体组分含量的全分析
检测：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（国家规定的七组分溶解气体）
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪是用色谱法测定变压器油中溶解气体的组分含量，是发供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障，以保障电网安全有效运行的有效手段。

经中科院湖北计量中心检索，ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的综合技术处于国内领先，并达到高水平，优于国家标准。该产品荣获高科技成果转化，并荣获重点新产品称号，优良产品的技术性和良好的市场前景。

解读新国标：GB50325-2020
2020年1月16日经中华人民共和国住房城乡建设部批准发布,GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》于2020年8月1日起正实施，旧标准GB50325-2010同时废止。

下面中试控股详细讲解全新的色谱技术：ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪Smart（智能式）
产品简介 Product Introduction
气相色谱仪Smart(智能式)是中试控股根据自身的物联网色谱仪技术，在GC2030Plus平台上基础上研发生产的一款智能物联网气相色谱仪，采用电子气路控制系统替代机械式减压阀，由系统程序通过电子气路控制单元（EPC/AFC）来精准控制载气、氢气、空气的压力和流量，在配置自动进样器等配套设备的情况下，可以使用手机、平板电脑、笔记本通过无线网络远程控制整套设备的运行，真正实现仪器无人值守运行。
产品特征 Product Characteristics
主要用途
用于有机化合物（无机气体）的定性定量分析
工作环境要求
温度要求：15℃—35℃
湿度要求：25%—80%
电源要求：AC220V±10%，50Hz
功率要求2200w
外形尺寸600×550×450mm
重量约60kg
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪主机
温控区
12路独立控温
电路设计
采用ARM嵌入式设计，内部CAN的方式，温控采用高频1700次/秒的反馈机制，控制精度更高
显示器
7寸彩色触摸屏显示，中英文切换，智能化人机对话
进样口
可配3个进样器（填充进样口、分流/不分流毛细进样口）
检测器
可选配4个检测器（FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID）等
辅助进样装置
可选配进样阀、顶空进样器、热解析进样器、自动进样器等
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪色谱软件
全反控网络色谱工作站，可自动获取到色谱仪IP，MAC地址，并能够实现网络自诊断，仪器联网即可实现软件远程更新，固件“一键更新”等功能
连接方式
网络端口连接，亦可同时选择485等模拟输出口，可通过MUDBAS（TCP/IP）协议实现在线仪表的DCS快速通讯及连接
智能化
具有开机自动调取方法文件，自检，当色谱仪达到开机条件后，自动完成升温、点火、准备、自动阀切换、做样、后处理并上传数据结果到指定DCS，可轻松实现在线监测的项目要求
方法储存及方法序列
仪器内部具有大容量储存卡8G，可大量储存色谱方法；方法序列可随意编辑，以便测定不同项目或者实现测试完毕后自动关机等动作，较少人工的无效等待
断电保护
仪器采用断电保护功能，断电瞬间自动保存设置数据，来电即可实现自动升温点火等常规仪器准备工作
自动化
配套8路外部事件，各路事件独立完成所需要参数的设置及执行
快速功能
仪器具有一键准备，一键降温，一键运行及一键点火等快速测试功能，大大节约客户无效等待时间
拓展
zui多4路输入输出设计，可轻松实现通过外部设备启动色谱仪或者色谱仪启动外部事件，输出模式：IO无源触点或者24V输出
升降温
具备快速加热和冷却功能
柱箱温度
室温以上5℃ ～ 450℃（使用液态CO2时可达-50℃，液氮可达-99℃）
程序升温
32阶31平台
zui大升温速率
250℃ / min
温度设定精度
0.1℃
控温精度
0.01℃
温度稳定性
周围温度每变化1℃，柱温箱温度变化小于0.01℃
冷却速度
从 350 降到 50℃ ≤8min（室温25℃）
超温保护
柱温箱内温度过高时，开启自动保护功能
zui大运行时间
9999.99分钟

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪基本参数
进样口数量：zui多可同时安装三个独立控温的进样单元（进样口/进样阀）
进样口温度范围：zui高温度420℃，升温设定1℃步阶
进样单元种类：单/双填充柱进样口、分流/不分流进样口、宽口径进样口
单/双填充柱
进样口
用途：用于3mm/4mm外径的不锈钢/四氟/玻璃色谱柱的进样，也可以用于大口径毛细柱的进样，多用于常量组分测定
程序段数：7段
压力设定范围：0~150psi
流量设定范围：0~200ml/min（以N2为载气时），0~1250ml/min（以H2，He为载气时）
程序比率设定范围：-400~400 mL/min
校正功能：保持柱温箱升温中的柱流量
分流/不分流
毛细柱进样口
用途：用于毛细管色谱柱的进样，多用于微量杂质测定
特点：配备全自动电子流量控制系统AFC，具备室温补偿和自动环境补偿功能支持恒流，恒压，程序增加流速，程序升压及压力脉冲等操作模式以及独特的恒线速度控制功能
标准配备载气节省模式，有效节约载气消耗量
压力设定范围：0~1035 kPa（相当于0-150 psi）
升压速率设定范围：-400~400 KPa/min
压力程序：7阶
分流比设定范围：0~9999.9
流量设定范围：0~1250mL/min
校正功能：可保持柱温箱升温中的柱平均线速度（只限毛细管柱时）
直接进样
压力方式
压力设定范围：0~1035kPa（相当于0-150 psi）
压力程序的阶数：7阶
程序比率设定范围：-400~400 KPa/min
直接进样
流量方式
流量设定范围：0~1250 mL/min
程序段数：7段
程序比率设定范围：-400~400 mL/min
校正功能：可保持柱温箱升温中的柱平均线速度（只限毛细管柱时）
进样阀
高温伴热阀箱：zui多可控制4路多通阀，zui高可达225度
基本参数
可同时安装四个独立控温的检测器，检测器的气体由手动压力控制系统控制，检测器的数据采集速率是zui高可达250Hz（4ms）
氢火焰离子化
检测器
（FID）
zui高使用温度：420℃
方式：双流路方式
自动点火功能：采用军工级点火器，点火丝采用非裸露设计，使用寿命是常规点火丝100倍，10年质保
检测限：3.0 × 10-12g/s（正十六烷）
基线噪音：≤2 ×10-14A
基线漂移：≤1 × 10-13A/30 min(仪器稳定2小时后)
动态范围：107
热导检测器
（TCD）
zui高使用温度：300℃
方式：双臂微孔热丝设计
灵敏度：S值≥12000mv.ml/mg(苯)
基线噪音：≤10uv
基线漂移：≤50uv/30min
动态范围：105
电子捕获
检测器（ECD）
zui高使用温度：400°C
方式：使用Ni63源恒电流方式
zui小检测限：≤1.0 × 10-13g/s（r-666）
基线噪音：≤40uv
基线漂移≤100uv/30min
动态范围：104
火焰光度
检测器
（FPD）
zui高使用温度：350°C
zui小检测限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)；
基线噪音：≤20uv
基线漂移≤50uv/30min
线性动态范围：≥103S，≥104P；
色谱
工作站
适用于win7、win10等操作系统，由符合A/A（美国分析学会）标准的CDF文件读入采样数据
数据采集
自主开发的反控型网络色谱工作站，实现三通道数据同时采集及控制（提供软件著作证书）
权限管理
可实现运维人员，仪器使用员和设备管理员三级权限管理
数据传输
采用网口通信的方式，数据吞吐量更快速，双向握手频率更高，具有完全自主知识产权的色谱系统具有MODBUS/TCP的标准接口，可以和DCS方便对接
灵敏度
1uV*s，动态范围：220
网络通信
支持无线网络通信连接
无人值守功能
支持开机自启动，自动升温，自动点火，自动开桥流，自动采集样品，自动处理数据，自动出数据趋势图等自动化在线监测所需要的各种功能
自动标定
对于定制化项目，可实现自动走零，走标，校零，校标等功能，也可定时校准
系统安全
全面支持FDA-21CFR Part11认证（电子署名、履历、用户密码）、系统适用性测试（SST）和系统认证工具（IQ/OQ）
批量化处理功能
批处理功能使得仪器的控制、自动进样器序列采集、自动积分校正及输出报告均可一气呵成，将日常繁琐的分析简单化
数据比对
强大的后处理功能，谱图比较、重校正、数据的输入输出等功能一应俱全，“特别关注Online”可以在线得到分析结果，而无需等到采集结束

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的全新技术

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪客户实际应用（节选部分）

顶空进样器的分类
顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲，它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。
从目前市场产品来看，顶空进样器可以分为手动型，半自动，全自动型三种。以下主要介绍顶空进样器的三种类型以及如何选。
顶空进样器手动型：
具备一个恒温炉，上面有几个加热孔，外配一支气密性玻璃注射器，玻璃注射器带保温套。这种装置的特点是价格廉价通常的价格应该在数千元。但是进样结果的重复性完全取决于操作者的经验和水平。另外温度范围受到玻璃注射器材料的限制不能太高。
顶空进样器半自动型：
具备一个恒温炉，顶空瓶需要用户自己手工逐个放到恒温炉内去平衡，等到平衡时间到后，要有个手工或手动把取样针插到顶空瓶的过程。而取样和进样的过程完全受机器自己的顺序控制，取样进样系统可以设定温度，防止样品在传输时冷凝。
顶空进样器全自动型：
顶空瓶密封好后，先手工码放到传送带或转盘上，顶空瓶会根据用户编好的时间顺序自己进入恒温炉，恒温时间到后，机械手自动取样，系统自动进样。
选购顶空进样器（手动型、全自动型、半自动）时必须注意两点，以下详述：
第一点：
进样结果的重复性即rsd标定样品的浓度要小于千分之三,这个指标是考核顶空进样器的关键指标。合格的顶空进样器最基本的rsd都应该小于3%，关于这个指标，有些厂家根本达不到，但是为了推销也作虚假宣传。所以选型采购时，用户应该向生产厂家索要他出厂检测原始谱图和技术数据。如果不能提供那就证明厂家是进行虚假宣传。
第二点：
温度梯度同样是个关键的指标,顶空瓶恒温炉的控温范围和控制精度（包括温度稳定性和温度梯度设定值与实际值的偏差），稍高的可以做到180℃，再高些的可以做到200℃。超越200℃归属于顶空进样有点牵强。温度范围常用的是室温以上10℃到150℃。

脱氧管的介绍与安装
脱氧管用于色谱载气除氧。气体脱氧管为玻璃管内装有已经活化了好的高效脱氧剂，在脱氧过程中可以明显地观察到脱氧剂的使用情况，通过刻度还可以了解和判断气体中氧的含量。本产品安全可靠，经过成熟工艺制作，可反复活化。
脱氧管配置: 可再生
脱氧管脱氧管应用领域：主要用于色谱、光谱、能谱等载气净化，以及用于化工、电子、冶金、医药食品、航空航天等科研领域的无氧操作和超纯气体制备。
安装气相色谱脱氧管的方法：
1、选好脱氧管安装位置，量好脱氧管到气源、脱氧管到用气系统的长度准备配管。
2、配管：净化系统的连接全部需用Φ3的不锈钢管或紫铜管。首先将管内的灰尘和油污洗净、吹干，依次在洗好的不锈钢管或紫铜管两端套上M8*1的螺帽、压环。
3、将两根配管中的一根与气源连好，并用小气流吹扫配管内和减压器内的空气，待把空气排净后，再进行下步操作。气源的气流不能停，直到整个操作完毕，才能停气流。
4、将脱氧管的入口端堵头螺帽拧开，将气源管路连接到脱氧管，上紧螺帽，用力适当，以不漏气为准。
5、打开出口端的螺帽，连接另一根配管，上紧螺帽。
安装气相色谱脱氧管注意事项：
1、净化后的气体与用气系统的连接，不得用各种橡皮管或聚乙烯管，因此这些材料的管壁都渗透氧分子，使净化好的气体二次污染，降低净化的效果。
2、如果需要净脱氧管拆下，需在不停气流的情况下，先打开脱氧管出口，用原配堵头密封，再打开入口，并立即密封好。
3、长时间停止使用时，应采取适当措施，使脱氧管两端处于与空气隔绝状态。
气相色谱脱氧管内装高效金属钯-氧化物体系脱氧剂，吸附氧能力极强，在常温下可直接除去氮、氩、氦、甲烷、一氧化碳、乙烯等气体中的杂质氧，使残余氧量小于1ppm,同时还可以除去水、二氧化碳等杂质。它是一切无氧操作的一种有效设备。例如：生产及科学研究中的各种保护气、携带气、各种分析仪器的零点气，气相色谱的载气等。脱氧容量（按纯氧计算）为5升，并且可以自行再生。

热解析仪的工作原理
热解析仪是在气相色谱仪分析检测系统中的一项样品预处理装置，它主要是采用物理方式对样品进行加热和吸附，从而达到净化样品的目的。
那么，为什么要对样品进行预处理呢？样品预处理的好处有两点：第一，通过提纯、结晶处理，在进行配备，可使样品达到指定的浓度；第二，去除样品中的杂质，以防杂质影响样品检测结果的准确性，甚至堵塞气相色谱仪设备中的精密器件，如：色谱柱、六通阀、定量环等。无论在气相色谱仪检测中，还是在液相色谱仪分析中，样品预处理都是必不可少环节。
在气相色谱仪样品处理中，热解析仪的工作原理是：将待测的样品注入填充有吸附剂的吸附管中（热解析仪吸附管中的填充剂须根据取样的样品性质来确定合适的吸附剂），其中挥发性成分被吸附消除，并将吸附管中剩余样品加热，解吸收集到的挥发性有机化合物，待测样品随惰性载气进入配备火焰离子化检测器的毛细柱气相色谱仪进行分析。
热解析仪具有采样方便，检验快捷，定量准确等优点，在气相色谱仪分析系统中应用较为广泛普遍。全自动热解析气相色谱仪除满足室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）和苯的气相色谱仪检测分析（此方法符合GB/T50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》和HJ583-2010《环境空气苯系物的测定　固体吸附/热脱附—气相色谱法》的国家标准）外，还可适用于以下众多分析检测的领域：1、职业安全、工业卫生和环境监测；2、不明大气快速鉴定；3、香料、香精分析；4、有毒物质事故评估（人员何时可以安全返回事故地点）；5、化学库房的周界环境安全监测；6、聚合物、包装工业中的质量控制测试；7、药物溶剂和产品纯度评估；8、药物和法庭样品的残留分析；9、医院中采集病人呼出的气体、检测血液中挥发性的药物代谢物等。