首页 > 新闻中心 > 电力技术<

电力技术
气体作为移动相的色谱法色谱分析仪
时间:2022-09-15

中试控股技术研究院鲁工为您讲解:气体作为移动相的色谱法色谱分析仪

中试控股  造中国制造的优质品牌

30多年专业制造:ZSSP-9900色谱分析

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪用于电力系统绝缘油中溶解气体组份含量的测定,一次进样即可完成绝缘油中溶解的7种或者9种气体组分含量的全分析
检测:H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等(国家规定的七组分溶解气体)
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪是用色谱法测定变压器油中溶解气体的组分含量,是发供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障,以保障电网安全有效运行的有效手段。

经中科院湖北计量中心检索,ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的综合技术处于国内领先,并达到高水平,优于国家标准。该产品荣获高科技成果转化,并荣获重点新产品称号,优良产品的技术性和良好的市场前景。


解读新国标:GB50325-2020
2020年1月16日经中华人民共和国住房城乡建设部批准发布,GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》于2020年8月1日起正实施,旧标准GB50325-2010同时废止。

下面中试控股详细讲解全新的色谱技术:ZSSP-9900变压器油气相色谱仪


ZSSP-9900变压器油气相色谱仪






ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪Smart(智能式)
产品简介 Product Introduction
气相色谱仪Smart(智能式)是中试控股根据自身的物联网色谱仪技术,在GC2030Plus平台上基础上研发生产的一款智能物联网气相色谱仪,采用电子气路控制系统替代机械式减压阀,由系统程序通过电子气路控制单元(EPC/AFC)来精准控制载气、氢气、空气的压力和流量,在配置自动进样器等配套设备的情况下,可以使用手机、平板电脑、笔记本通过无线网络远程控制整套设备的运行,真正实现仪器无人值守运行。
产品特征 Product Characteristics
主要用途
用于有机化合物(无机气体)的定性定量分析
工作环境要求
温度要求:15℃—35℃
湿度要求:25%—80%
电源要求:AC220V±10%,50Hz
功率要求2200w
外形尺寸600×550×450mm
重量约60kg
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪主机
温控区
12路独立控温
电路设计
采用ARM嵌入式设计,内部CAN的方式,温控采用高频1700次/秒的反馈机制,控制精度更高
显示器
7寸彩色触摸屏显示,中英文切换,智能化人机对话
进样口
可配3个进样器(填充进样口、分流/不分流毛细进样口)
检测器
可选配4个检测器(FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID)等
辅助进样装置
可选配进样阀、顶空进样器、热解析进样器、自动进样器等
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪色谱软件
全反控网络色谱工作站,可自动获取到色谱仪IP,MAC地址,并能够实现网络自诊断,仪器联网即可实现软件远程更新,固件“一键更新”等功能
连接方式
网络端口连接,亦可同时选择485等模拟输出口,可通过MUDBAS(TCP/IP)协议实现在线仪表的DCS快速通讯及连接
智能化
具有开机自动调取方法文件,自检,当色谱仪达到开机条件后,自动完成升温、点火、准备、自动阀切换、做样、后处理并上传数据结果到指定DCS,可轻松实现在线监测的项目要求
方法储存及方法序列
仪器内部具有大容量储存卡8G,可大量储存色谱方法;方法序列可随意编辑,以便测定不同项目或者实现测试完毕后自动关机等动作,较少人工的无效等待
断电保护
仪器采用断电保护功能,断电瞬间自动保存设置数据,来电即可实现自动升温点火等常规仪器准备工作
自动化
配套8路外部事件,各路事件独立完成所需要参数的设置及执行
快速功能
仪器具有一键准备,一键降温,一键运行及一键点火等快速测试功能,大大节约客户无效等待时间
拓展
zui多4路输入输出设计,可轻松实现通过外部设备启动色谱仪或者色谱仪启动外部事件,输出模式:IO无源触点或者24V输出
升降温
具备快速加热和冷却功能
柱箱温度
室温以上5℃ ~ 450℃(使用液态CO2时可达-50℃,液氮可达-99℃)
程序升温
32阶31平台
zui大升温速率
250℃ / min
温度设定精度
0.1℃
控温精度
0.01℃
温度稳定性
周围温度每变化1℃,柱温箱温度变化小于0.01℃
冷却速度
从 350 降到 50℃ ≤8min(室温25℃)
超温保护
柱温箱内温度过高时,开启自动保护功能
zui大运行时间
9999.99分钟

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪基本参数
进样口数量:zui多可同时安装三个独立控温的进样单元(进样口/进样阀)
进样口温度范围:zui高温度420℃,升温设定1℃步阶
进样单元种类:单/双填充柱进样口、分流/不分流进样口、宽口径进样口
单/双填充柱
进样口
用途:用于3mm/4mm外径的不锈钢/四氟/玻璃色谱柱的进样,也可以用于大口径毛细柱的进样,多用于常量组分测定
程序段数:7段
压力设定范围:0~150psi
流量设定范围:0~200ml/min(以N2为载气时),0~1250ml/min(以H2,He为载气时)
程序比率设定范围:-400~400 mL/min
校正功能:保持柱温箱升温中的柱流量
分流/不分流
毛细柱进样口
用途:用于毛细管色谱柱的进样,多用于微量杂质测定
特点:配备全自动电子流量控制系统AFC,具备室温补偿和自动环境补偿功能支持恒流,恒压,程序增加流速,程序升压及压力脉冲等操作模式以及独特的恒线速度控制功能
标准配备载气节省模式,有效节约载气消耗量
压力设定范围:0~1035 kPa(相当于0-150 psi)
升压速率设定范围:-400~400 KPa/min
压力程序:7阶
分流比设定范围:0~9999.9
流量设定范围:0~1250mL/min
校正功能:可保持柱温箱升温中的柱平均线速度(只限毛细管柱时)
直接进样
压力方式
压力设定范围:0~1035kPa(相当于0-150 psi)
压力程序的阶数:7阶
程序比率设定范围:-400~400 KPa/min
直接进样
流量方式
流量设定范围:0~1250 mL/min
程序段数:7段
程序比率设定范围:-400~400 mL/min
校正功能:可保持柱温箱升温中的柱平均线速度(只限毛细管柱时)
进样阀
高温伴热阀箱:zui多可控制4路多通阀,zui高可达225度
基本参数
可同时安装四个独立控温的检测器,检测器的气体由手动压力控制系统控制,检测器的数据采集速率是zui高可达250Hz(4ms)
氢火焰离子化
检测器
(FID)
zui高使用温度:420℃
方式:双流路方式
自动点火功能:采用军工级点火器,点火丝采用非裸露设计,使用寿命是常规点火丝100倍,10年质保
检测限:3.0 × 10-12g/s(正十六烷)
基线噪音:≤2 ×10-14A
基线漂移:≤1 × 10-13A/30 min(仪器稳定2小时后)
动态范围:107
热导检测器
(TCD)
zui高使用温度:300℃
方式:双臂微孔热丝设计
灵敏度:S值≥12000mv.ml/mg(苯)
基线噪音:≤10uv  
基线漂移:≤50uv/30min
动态范围:105
电子捕获
检测器(ECD)
zui高使用温度:400°C
方式:使用Ni63源恒电流方式
zui小检测限:≤1.0 × 10-13g/s(r-666)
基线噪音:≤40uv   
基线漂移≤100uv/30min
动态范围:104
火焰光度
检测器
(FPD)
zui高使用温度:350°C
zui小检测限:≤1.4×10-12g/s(P) ,≤5×10-11g/s(S);
基线噪音:≤20uv
基线漂移≤50uv/30min
线性动态范围:≥103S,≥104P;
色谱
工作站
适用于win7、win10等操作系统,由符合A/A(美国分析学会)标准的CDF文件读入采样数据
数据采集
自主开发的反控型网络色谱工作站,实现三通道数据同时采集及控制(提供软件著作证书)
权限管理
可实现运维人员,仪器使用员和设备管理员三级权限管理
数据传输
采用网口通信的方式,数据吞吐量更快速,双向握手频率更高,具有完全自主知识产权的色谱系统具有MODBUS/TCP的标准接口,可以和DCS方便对接
灵敏度
1uV*s,动态范围:220
网络通信
支持无线网络通信连接
无人值守功能
支持开机自启动,自动升温,自动点火,自动开桥流,自动采集样品,自动处理数据,自动出数据趋势图等自动化在线监测所需要的各种功能
自动标定
对于定制化项目,可实现自动走零,走标,校零,校标等功能,也可定时校准
系统安全
全面支持FDA-21CFR Part11认证(电子署名、履历、用户密码)、系统适用性测试(SST)和系统认证工具(IQ/OQ)
批量化处理功能
批处理功能使得仪器的控制、自动进样器序列采集、自动积分校正及输出报告均可一气呵成,将日常繁琐的分析简单化
数据比对
强大的后处理功能,谱图比较、重校正、数据的输入输出等功能一应俱全,“特别关注Online”可以在线得到分析结果,而无需等到采集结束

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的全新技术



ZSSP-9900变压器油气相色谱仪客户实际应用(节选部分)



实验室气相色谱仪峰不正常的原因及处理方法

实验室气相色谱仪常见故障有很多,今天中试控股谈谈实验室气相色谱仪关于无峰、峰太小,出不正常峰,峰重复性差的原因及处理方法


1.无峰、峰太小的原因及处理方法


(1)无峰


①载气气路严重泄漏做气密性检查,特别对色谱柱接头、检测器入口的泄漏进行检查。


②TCD未加桥流或桥路供电接线断检查TCD桥路供电。


③信号线或信号电缆折断或信号线和屏蔽线、地线相碰用万用表检查,或信号线两端拆卸并用兆欧表检查。


④记录器或检测器未工作检查记录器及信号线有无问题,检测器有无信号输出。


⑤取样阀或进样阀泄漏,样品量减少检查阀的气密性。


⑥汽化室温度太低,样品不能汽化检查汽化室温度并升高。


⑦柱温太低升高柱箱温度。


(2)峰太小


①载气流速太低检查测定柱出口载气流速,并进行调整。


②TCD桥流因电路故障而降低检查桥路供电电流。


③取样阀漏,取样量少检查取样阀的气密性。


④反吹阀或柱切换阀的时间程序设置不当,使组分被反吹、柱切换或开关门时损失根据色谱图的分离谱图重排反吹、柱切换时间,重排组分出峰时间。


⑤色谱柱因保留时间变化或载气流速变化导致组分被反吹或柱切换检查柱出口和载气流速,用标准气检查色谱柱的分离谱图、重排程序时间或更换色谱柱。


⑥衰减电位器衰减过头或运行中衰减量发生变化检查或重新调整衰减电位器。


⑦柱温变低检查炉温并重新给定。


⑧进样量不重复改善进样技术。


⑨燃气不足换钢瓶或者重新给定燃气流量。


2.出不正常峰的原因及处理方法


(1)拖尾峰


①柱温太低适当提高柱温,但要保证所需要的分离度,更不能超过柱温度。


②进样器衬套或柱吸附活性组分更换衬套及减括玻璃毛。


③两个化合物共洗脱提高灵敏度,减少进样量,降低柱温10-20℃,以使峰分开,更换柱子。


④柱污染去掉柱前端的减活玻璃毛或者更换柱子。


⑤色谱柱选用不当更换色谱柱,特别在气固色谱模式时,固定相的选用尤其重要。


⑥系统死体积太大柱后加尾吹,减少系统死体积。


⑦金属填充柱吸附改用玻璃填充柱。


⑧色谱柱过载.PLOT柱更易过载减少进样量或稀释IO倍再进样。


(2)前伸峰


①汽化室温度太低提高汽化室温度以保证样品完全汽化。汽化室温度一般高于柱温50-100℃。


②柱温太低提高柱温?保证样品在系统中不至于被冷凝。


③载气流速太低检查载气稳压阀,检查柱出口流速,重调。


④进样量过大,造成柱过载减少进样量,用小定量管或者增加固定相含量。


⑤选用色谱柱不合适更换色谱柱。


⑥两种化合物共流出 提高灵敏度,减少进样量或降低柱温10-20℃以使峰分开;或更换色谱柱。


(3)圆头峰或平***


①进样量大改用小定量管,减少进样量。


②记录器增益太低调整放大量。


③超出检测器的线性动态范围改用小定量管,减少进样量。


④记录器、滑线电阻或机械传递系统有故障检查并进行调整。


(4)鬼峰


①柱头有污染物老化柱子,然后空运行直至鬼峰消失。


②进样垫流失或降解降低进样温度,更换高温进样垫。


③载气不纯净化载气或者更换纯度高的载气。


④汽化室污染清洗汽化室。


⑤固定相和载气中的污染物发生反应更换固定相或载气


⑥进样口过热降低进样口温度。


(5)分裂峰


①检测器过载减少进样量或者稀释样品浓度。


②柱温波动检查温控系统及炉子封闭情况。


③进样技术不佳,形成二次进样改善并提高进样技术。


④密封垫泄捕更换密封垫。


(6)反峰


①记录器输入线接反改正电源接线或信号倒向。


②载气或燃烧气不纯更换气瓶或净化器。


③用TCD时使用N2作载气部分组分出反峰改用H2或He作载气。


3.重复性差的原因及处理方法


(1)峰谱重复性不好


①取样阀瓣因划伤串气检查、修复或更换取样阀瓣。


②色谱柱填料装填太松,阻值变化造成保留值变化测定气阻,重新装填或更换。


③放大器工作不稳定或放大器中继电器触点接触不良检查隐患,必要时更换继电器或电路元件。


④桥路供电不稳,或高或低检测桥路电流和纹渡,必要时更换。


⑤衰减电位器接触不良用无水酒精清洗,吹干后复原。


⑥记录器灵敏度太低检查和调整记录器或记录系统。


⑦漏气,特别有微漏检查系统气密性。进料口橡胶垫要及时换,特别是在高温情况下。


⑧柱温未达平衡柱温升至工作温度后还应有一段时间平衡。


⑤程序升温过程中,流速变化过大每次程序升温时,应用足够的时间平衡。


⑩载气严重不纯,基线波动大更换载气。


(2)峰谱中一些组分峰突变


①柱吸附样品,随后解吸更换柱子或者固定相。


②进样量太大,形成倒灌减少进样量。


③进样技术太差,如进样太慢采用快速平稳的进样技术。




氮气发生器的原理
一、电化学分离法和物理吸附法(需“加液” )概况:
采用电化学分离法和物理吸附法的发生器可以制取纯氮、氧气等气体。它利用恒定电位电解法,采用微孔膜(例如石棉膜)作为两电极的分隔板,多孔气体扩散型氧电极为阴极,镍网为阳极,且电极安装是采用硬支撑结构。该发生器可在氮、氧气室压差(1MPa)下稳定工作,可避免阴极氢析出,保证产生气体的纯度氮。具体制取氮气的方法是以空气为原料将气体送入有电解液的电解槽,在两电极间加上电压≤1. 5V的直流电,此时在槽内空气中氧气被吸收而获得氮气。其电解液采用“强制循环方式”,由电磁泵带动电解液在液路中循环,提高了电解效率。
采用这种原理产生的氮气存在的问题很多。主要的问题有:
1、加KOH液体(水)的氮气发生器所产生的氮气中含水量高且带有一定腐蚀性,容易造成色谱仪调试不稳定,一旦长时间使用该氮气必然造成色谱柱柱效降低。
2、利用该原理产生的氮气如果长时间在常压(标准大气压)条件下使用,会造成严重的返液(回液)现象。为了防止返液,厂家设计了各种装置来尝试解决这个问题,但是均不能解决根本性的问题。毕竟它还是要加液的,一旦防返液的装置出现故障就会造成气路及色谱柱报废,严重的甚至可能导致气相色谱仪全部报废。
3、氮气纯度偏低,对色谱仪的热导检测器的热敏元件会造成氧化,时间一久热导检测器的灵敏度降低。
鉴于存在以上三点的问题,很多色谱仪厂家、仪器经销商及维修人员均不建议使用该种原理产生氮气的发生器来做气相色谱仪载气。

 

 

 

 

 

 

 

 

销售热线

  • 400-046-1993全国统一服务热线
  • 销售热线:027-83621138
  • 售后专线:027-83982728
  • 在线QQ咨询: 149650365      
  • 联系我们

 

增值服务

  • 三年质保,一年包换,三个月试用

 

 

 

 


 

版权所有:湖北中试高测电气控股有限公司 1999 鄂TCP备9912007755号