在气相色谱仪分析中,我们通常采用微型注射器或六通阀(十通阀)定量进样,当然在条件允许的情况下使用自动进样器可以取得更好的重复性;在考虑气相色谱分析进样技术的时候,主要还是以通用的微型注射器进样为对象。
1、分析进样量
进样量首先是我们需要着重控制掌握的。因为在气相色谱分析中气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素与之有关,即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内,填充柱冲洗法的瞬间进样量,液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10微升,气体样品一般为0.1~10毫升,在定量分析中,应注意进样量读数准确。
(1)排除注射器里所有的空气
用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽到注射器又迅速把其排回到样品瓶,就可做到排除掉空气。还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射进样量的约2倍的样品置换注射器3~5次,抽取到2倍样品后迅速提起并针尖朝上,推进注射器柱塞,这样就可以把残留在注射器针管顶部的空气排掉。
(2)保证进样量的准确
用清洗过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,针尖朝上推进注射器柱塞,用纱布或试纸吸收从针尖排出的液体,直到读出所需要进样量的数值用纱布擦干针尖,至此准确的液体体积已经测得。需要再抽若干空气到注射器里,如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。
当然,对于部分特殊样品分析的气相色谱仪进样,则需要注射器的定量器来控制进样量,如变压器油色谱仪、天然气分析色谱仪、高纯气体分析色谱仪等分析。
2、进样方法
进针时要对准进样器的孔中心,避免在进针过程中碰到气相色谱仪进样器的导向管;一般用右手拿住左手轻扶注射器把针插入垫片,压住柱塞,同时每次进样针插如进样器的高度相同,迅速压下柱塞停留1~2秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。
3、进样时间
进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长,使色谱区域加宽而降低柱效率,因此、对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,快进快出,但是一定要稳!一般必须小于1秒钟。一般执行的是要习惯性的前后针的速度要保持一致,这有利于谱图的重现性好,特别是需要比较时。
本文相关词条解释
-
注射器
注射器由前端带有小孔的针筒以及与之匹配的活塞芯杆组成。注射器用来将少量的液体或其注入到其它方法无法接注射器近的区域或者从那些地方抽出。在芯杆拔出的时候液体或者气体从针筒前端小孔吸入,在芯杆推入时将液体或者气体挤出。用注射器以及针头抽取或者注入气体或者液体的这个过程叫作注射。据医学史书记载,注射器出现的最初形态是灌肠器。我国汉代医学家张仲景在他的《伤寒论》(写于公元219年)《阳明全篇》中写道:“阳明病,自汗出,若发汗,小便自利者,此为津液内竭,虽硬不可攻之,当须自欲大便,宜蜜煎导而通之。若土瓜根及大猪胆汁,皆可为导。”在此书的“猪胆汁方”一文中又明确指出:“大猪胆一枚,泻汁和陈醋少许,以灌谷道(肛门)内,如一食顷,当大便,出宿食恶物甚效。”如何“灌谷道”呢?他写道:“以小竹管……内入谷道中。”这种小竹管就是灌肠器——注射器的雏形。
-
气相色谱仪
气相色谱仪,将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。