气相色谱发展到现在已经成为一门非常成熟的分析技术,但科学家及相关企业对气相色谱的研究仍然没有停止。近年来,气相色谱出现了一些新的技术,主要有快速气相色谱仪、微型气相色谱仪、多维气相色谱仪等。
快速气相色谱仪就是分析速度更快的气相色谱法。传统气相色谱法的分析速度虽然较快,但对于复杂成分的分离如石油的模拟蒸馏等,仍需较长的时间。因此,许多色谱工作者致力于研究快速气相色谱技术。快速气相色谱理论较早出现于20世纪60年代,但到20世纪80年代后,快速气相色谱仪器才出现并被引入实际应用。快速气相色谱主要通过以下几种途径加快分析速度:使分离度Zui小化;提高色谱系统的选择性;在保证分离度恒定的条件下缩短分离时间。因此,快速气相色谱对仪器的要求比普通气相色谱更高。1998年,Bhmberrg和Klee用峰宽作为衡量标准,将快速气相色谱分为3类:FGC(Fast GC,峰宽小于 1s) ; VFGC(Very-fast GC,峰宽约为 100ms) ;UFGC (Ultra-fast GC,峰宽小于 10ms)。在实际分析中,以FGC应用较为广泛,VFGC和UFGC只适用于简单样品的分离。快速气相色谱在分离复杂混合物如药物、环境样品、石油工业样品、环境分析样品等有十分重要的作用。
气相色谱仪虽然具有强大的分析能力,但由于体积大、功耗高等原因,在野外分析或航空航天等领域的应用受到限制。1979年,Terry等首次提出基于微机电加工手段的气相色谱。此后,微型气相色谱仪经过不断的研究和发展,已经实现了商品化。气相色谱微型化有两种思路:一是将常规仪器按比例小型化,做成便携式气相色谱仪;二是用高科技制造技术实现元件的微型化,如将检测器、进样口和色谱柱微刻在硅片上,做成类似于集成电路的仪器。微型气相色谱的应用广泛,如对于大气中挥发性有机物的监测,以前都是定点采样后进行实验室分析,但此法缺乏准确度和效率,而微型气相色谱仪可以实 现即时分析,能很好地解决这个问题。此外,微型气相色谱仪还能应用于有毒气体的快速分析,烟气中乙醛的现场测定,未知废物的监测等。近年来,随着技术的改进以及研究人员的增加,微型气相色谱技术的发展很快,前景很好。
传统一维气相色谱使用一根色谱柱,虽然分离能力较强,但对一些成分非常复杂的混合物还是难以实现有效的分离。因此,使用多根色谱柱共同分离混合物的多维气相色谱技术得到广泛关注。理论上,多维分离技术可以从二维到六维,但目前实际研究和应用的多为二维分离技术。二维气相色谱分为两种,一种是部分二维气相色谱,也就是我们通常说的二维气相色谱(GC×GC),它是将前一根色谱柱上分离后的有关馏分以中心切割法转至第二根色谱柱上进行再分离。GC只能分离部分组分,不能对全部组分进行准确的定性和定量分析。另一种是全二维气相色谱(GCxGC),它是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合成二维气相色谱。前一支色谱柱分离后的每一个馏分,经调制 器聚焦和快速加热后以脉冲方式进入第二支色谱柱中进行进一步的分离。所有组分从第二支色谱柱进入检测器,信号经数据处理系统处理后,得到以前一支柱上的保留时间为前一横坐标,第二支柱上的保 留时间为第二横坐标,信号强度为纵坐标的三维色谱图或二维轮廓图。这一技术是在20世纪90年代由Liu和Phillips开发的。GCxGC克服了 GC"GC的缺点,具有分辨率高、峰容量大(其峰容量为组成 它的两根柱各自峰容量的乘积,分辨率为两根柱各自分辨率平方和的平方根)、灵敏度高等特点。近年来,GCxGC已成为多维气相色谱中的研究热点,被广泛地应用于复杂样品成分的分析。例如,石油样品是一种非常复杂的混合物,用传统一维气相色谱来分析诸如柴油这样复杂的样品时,会产生峰容量不足的缺陷,而用GCxGC则样品能得到很好的分离。此外,环境样品、香精香料及有机农药等的分析,都离不开GCxGC。
气相色谱经过了半个多世纪的发展,已经成为世界上应用广泛的分析技术之一。展望未来,气相色谱技术将主要朝着仪器小型化、简单化、精密化、高效化等方面发展,气相色谱的灵敏度、选择性、方便快捷性、自动化程度将会得到显着提高。此外,气相色谱仪和其他仪器的联用技术将会得到更加充分的发展。
本文相关词条解释
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气相色谱仪
气相色谱仪,将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。
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分离
【词目】分离【拼音】fēn lí【注音】ㄈㄣ ㄌㄧˊ【同义词】分散、离别、辞别、分别【反义词】 相逢、会面、团圆、团聚、相聚