APS-8026A自动液相色谱仪-中试控股

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APS-8026A自动液相色谱仪

时间：2022-09-15

中试控股技术研究院鲁工为您讲解：APS-8026A自动液相色谱仪

中试控股 ✔ 塑造中国制造的优质品牌

30多年专业制造：ZSSP-9900色谱分析仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪用于电力系统绝缘油中溶解气体组份含量的测定，一次进样即可完成绝缘油中溶解的7种或者9种气体组分含量的全分析
检测：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（国家规定的七组分溶解气体）
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪是用色谱法测定变压器油中溶解气体的组分含量，是发供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障，以保障电网安全有效运行的有效手段。

经中科院湖北计量中心检索，ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的综合技术处于国内领先，并达到高水平，优于国家标准。该产品荣获高科技成果转化，并荣获重点新产品称号，优良产品的技术性和良好的市场前景。

解读新国标：GB50325-2020
2020年1月16日经中华人民共和国住房城乡建设部批准发布,GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》于2020年8月1日起正实施，旧标准GB50325-2010同时废止。

下面中试控股详细讲解全新的色谱技术：ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪Smart（智能式）
产品简介 Product Introduction
气相色谱仪Smart(智能式)是中试控股根据自身的物联网色谱仪技术，在GC2030Plus平台上基础上研发生产的一款智能物联网气相色谱仪，采用电子气路控制系统替代机械式减压阀，由系统程序通过电子气路控制单元（EPC/AFC）来精准控制载气、氢气、空气的压力和流量，在配置自动进样器等配套设备的情况下，可以使用手机、平板电脑、笔记本通过无线网络远程控制整套设备的运行，真正实现仪器无人值守运行。
产品特征 Product Characteristics
主要用途
用于有机化合物（无机气体）的定性定量分析
工作环境要求
温度要求：15℃—35℃
湿度要求：25%—80%
电源要求：AC220V±10%，50Hz
功率要求2200w
外形尺寸600×550×450mm
重量约60kg
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪主机
温控区
12路独立控温
电路设计
采用ARM嵌入式设计，内部CAN的方式，温控采用高频1700次/秒的反馈机制，控制精度更高
显示器
7寸彩色触摸屏显示，中英文切换，智能化人机对话
进样口
可配3个进样器（填充进样口、分流/不分流毛细进样口）
检测器
可选配4个检测器（FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID）等
辅助进样装置
可选配进样阀、顶空进样器、热解析进样器、自动进样器等
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪色谱软件
全反控网络色谱工作站，可自动获取到色谱仪IP，MAC地址，并能够实现网络自诊断，仪器联网即可实现软件远程更新，固件“一键更新”等功能
连接方式
网络端口连接，亦可同时选择485等模拟输出口，可通过MUDBAS（TCP/IP）协议实现在线仪表的DCS快速通讯及连接
智能化
具有开机自动调取方法文件，自检，当色谱仪达到开机条件后，自动完成升温、点火、准备、自动阀切换、做样、后处理并上传数据结果到指定DCS，可轻松实现在线监测的项目要求
方法储存及方法序列
仪器内部具有大容量储存卡8G，可大量储存色谱方法；方法序列可随意编辑，以便测定不同项目或者实现测试完毕后自动关机等动作，较少人工的无效等待
断电保护
仪器采用断电保护功能，断电瞬间自动保存设置数据，来电即可实现自动升温点火等常规仪器准备工作
自动化
配套8路外部事件，各路事件独立完成所需要参数的设置及执行
快速功能
仪器具有一键准备，一键降温，一键运行及一键点火等快速测试功能，大大节约客户无效等待时间
拓展
zui多4路输入输出设计，可轻松实现通过外部设备启动色谱仪或者色谱仪启动外部事件，输出模式：IO无源触点或者24V输出
升降温
具备快速加热和冷却功能
柱箱温度
室温以上5℃ ～ 450℃（使用液态CO2时可达-50℃，液氮可达-99℃）
程序升温
32阶31平台
zui大升温速率
250℃ / min
温度设定精度
0.1℃
控温精度
0.01℃
温度稳定性
周围温度每变化1℃，柱温箱温度变化小于0.01℃
冷却速度
从 350 降到 50℃ ≤8min（室温25℃）
超温保护
柱温箱内温度过高时，开启自动保护功能
zui大运行时间
9999.99分钟

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪基本参数
进样口数量：zui多可同时安装三个独立控温的进样单元（进样口/进样阀）
进样口温度范围：zui高温度420℃，升温设定1℃步阶
进样单元种类：单/双填充柱进样口、分流/不分流进样口、宽口径进样口
单/双填充柱
进样口
用途：用于3mm/4mm外径的不锈钢/四氟/玻璃色谱柱的进样，也可以用于大口径毛细柱的进样，多用于常量组分测定
程序段数：7段
压力设定范围：0~150psi
流量设定范围：0~200ml/min（以N2为载气时），0~1250ml/min（以H2，He为载气时）
程序比率设定范围：-400~400 mL/min
校正功能：保持柱温箱升温中的柱流量
分流/不分流
毛细柱进样口
用途：用于毛细管色谱柱的进样，多用于微量杂质测定
特点：配备全自动电子流量控制系统AFC，具备室温补偿和自动环境补偿功能支持恒流，恒压，程序增加流速，程序升压及压力脉冲等操作模式以及独特的恒线速度控制功能
标准配备载气节省模式，有效节约载气消耗量
压力设定范围：0~1035 kPa（相当于0-150 psi）
升压速率设定范围：-400~400 KPa/min
压力程序：7阶
分流比设定范围：0~9999.9
流量设定范围：0~1250mL/min
校正功能：可保持柱温箱升温中的柱平均线速度（只限毛细管柱时）
直接进样
压力方式
压力设定范围：0~1035kPa（相当于0-150 psi）
压力程序的阶数：7阶
程序比率设定范围：-400~400 KPa/min
直接进样
流量方式
流量设定范围：0~1250 mL/min
程序段数：7段
程序比率设定范围：-400~400 mL/min
校正功能：可保持柱温箱升温中的柱平均线速度（只限毛细管柱时）
进样阀
高温伴热阀箱：zui多可控制4路多通阀，zui高可达225度
基本参数
可同时安装四个独立控温的检测器，检测器的气体由手动压力控制系统控制，检测器的数据采集速率是zui高可达250Hz（4ms）
氢火焰离子化
检测器
（FID）
zui高使用温度：420℃
方式：双流路方式
自动点火功能：采用军工级点火器，点火丝采用非裸露设计，使用寿命是常规点火丝100倍，10年质保
检测限：3.0 × 10-12g/s（正十六烷）
基线噪音：≤2 ×10-14A
基线漂移：≤1 × 10-13A/30 min(仪器稳定2小时后)
动态范围：107
热导检测器
（TCD）
zui高使用温度：300℃
方式：双臂微孔热丝设计
灵敏度：S值≥12000mv.ml/mg(苯)
基线噪音：≤10uv
基线漂移：≤50uv/30min
动态范围：105
电子捕获
检测器（ECD）
zui高使用温度：400°C
方式：使用Ni63源恒电流方式
zui小检测限：≤1.0 × 10-13g/s（r-666）
基线噪音：≤40uv
基线漂移≤100uv/30min
动态范围：104
火焰光度
检测器
（FPD）
zui高使用温度：350°C
zui小检测限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)；
基线噪音：≤20uv
基线漂移≤50uv/30min
线性动态范围：≥103S，≥104P；
色谱
工作站
适用于win7、win10等操作系统，由符合A/A（美国分析学会）标准的CDF文件读入采样数据
数据采集
自主开发的反控型网络色谱工作站，实现三通道数据同时采集及控制（提供软件著作证书）
权限管理
可实现运维人员，仪器使用员和设备管理员三级权限管理
数据传输
采用网口通信的方式，数据吞吐量更快速，双向握手频率更高，具有完全自主知识产权的色谱系统具有MODBUS/TCP的标准接口，可以和DCS方便对接
灵敏度
1uV*s，动态范围：220
网络通信
支持无线网络通信连接
无人值守功能
支持开机自启动，自动升温，自动点火，自动开桥流，自动采集样品，自动处理数据，自动出数据趋势图等自动化在线监测所需要的各种功能
自动标定
对于定制化项目，可实现自动走零，走标，校零，校标等功能，也可定时校准
系统安全
全面支持FDA-21CFR Part11认证（电子署名、履历、用户密码）、系统适用性测试（SST）和系统认证工具（IQ/OQ）
批量化处理功能
批处理功能使得仪器的控制、自动进样器序列采集、自动积分校正及输出报告均可一气呵成，将日常繁琐的分析简单化
数据比对
强大的后处理功能，谱图比较、重校正、数据的输入输出等功能一应俱全，“特别关注Online”可以在线得到分析结果，而无需等到采集结束

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的全新技术

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪客户实际应用（节选部分）

氢火焰离子化检测器（FID）
基本原理：
氢火焰离子化检测器（FID），简称氢焰检测器，它是以氢气与空气中 O2 燃烧产生火焰为能源，当有机物质进入火焰时，在火焰的高能作用下，被激发而产生离子。在火焰上下部有一对电极（上部是收集极，下部是极化极），二电极间施加一定电压（200～300V），有机物在氢火焰中被激发产生的离子在极间直流电场的作用下就定向移动，形成了一种微弱电流，然后流经高电阻（107～1010?）取出电压讯号，经放大后送到二次讯号记录仪表被记录下来。由于 FID 灵敏度高，死体积小，响应快，线性范围广，故能zui有效地与毛细柱联用，成为目前对有机物微量分析zui有效、应用zui广泛的检测器。
检测器采用园筒状收集极，石英加金属喷咀，极化极为铜片叉口，极化极与喷咀口相碰，离子室为全密封式结构。FID 的极化电压为+230V，双检测器座落在一铝质加热块中，加热块用内热式加热器和铂电阻进行温度恒温控制。FID 的氢焰点火采用电子点火枪在出口端点火，由于是全密封式结构，出口点火非常容易。点火时 H2 流量调节到 7 左右，点火后 H2 流量调节到 4 左右。
影响 FID 检测灵敏度的因素很多，其中喷咀内径的大小，极间距离，放大器输入高阻和内衰减比例等都是制造单位定型的设计参数，而用户使用中必定碰到的操作参数：气体流量对 FID 检测灵敏度有明显影响，一般空气流量大于 300ml/min 下，对灵敏度就没有影响，所以通常空气流量就可设在 7 左右，氮气：氢气的流量比有zui佳值，一般情况下，氮/氢气为1.37～1.5:1 为zui佳，通常载气 n2 流量在 30～40ml/min 左右，氢气 H2 流量在 20～30ml/min 左右（氢气流量就可设在 4 左右），氢气 H2 流量大会提高噪音。气体的纯度和色谱柱老化的好坏会影响基流和噪音的大小，必须引起注意。
警告：
1、在没有接上色谱柱时，不要打开氢气阀，以免氢气进入柱箱。仪器关闭时应当先关闭氢气，降温后，再关闭载气；
2、FID 是高灵敏度检测器，必须用经过净化的高纯度载气、氢气和空气；
3、为了防止检测器被污染，柱子老化时不要把柱子与检测器连接，检测器用螺母封住；
4、通电前检查电路连接是否正确，气路连接是否完整，气体种类是否与要求相符合。
警告：在仪器工作时，极化电压为 220～250V 高压，请防止电击！
6、电子捕获检测器（ECD）
电子捕获检测器（electron capture detector)，简称 ECD。电子捕获检测器也是一种离子化检测器，它是一个有选择性的高灵敏度的检测器，它只对具有电负性的物质，如含卤素、硫、磷、氮的物质有信号，物质的电负性越强，也就是电子吸收系数越大，检测器的灵敏度越高，而对电中性（无电负性）的物质，如烷烃等则无信号。
ECD 检测池中封入得放射源（63ni）所产生的放射线（β 线）使惰性气体（n2）离子化，在检测池的电极上加上脉冲电压，捕获电子产生电流。吸收电子能力强的强电负性分子进入其中，吸收电子，形成负离子。由于带负电荷的分子比自由电子的移动速度慢，到达正电极的时间长，而且与正离子再结合的概率也增大，使检测器中的电子密度减小，一个脉冲捕获的电子数减少。根据电子数减少的程度相应加上多次脉冲，以保持每个单位时间内电子数的电流恒定，则脉冲数的变化与强电负性分子的密度成正比。ECD 装置简图如下：
通过放大器 E，比较设定电流 IR 与 ECD 检测池形成的平均脉冲电流，将两者相等时的电压送入下段的电压—频率变换器（VFC）。VFC 发出的脉冲调到适当的脉冲幅度和脉冲高度后送到 ECD 检测池，构成控制电路。
7、火焰光度检测器（FPD)
火焰光度检测器（flame photometric detector,FPD)是气相色谱仪用的一种对含磷、含硫化合物有高选择型、高灵敏度的检测器。试样在富氢火焰燃烧时，含磷有机化合物主要是以 HPO 碎片的形式发射出波长为 526nm 的光，含硫化合物则以 S2 分子的形式发射出波长为 394nm 的特征光。光电倍增管将光信号转换成电信号，经微电流放大纪录下来。此类检测器的灵敏度可达几十到几百库仑/克，zui小检测量可达 10-11 克。同时，这种检测器对有机磷、有机硫的响应值与碳氢化合物的响应值之比可达 104，因此可排除大量溶剂峰及烃类的干扰，非常有利于痕量磷、硫的分析，是检测有机磷农药和含硫污染物的主要工具。
如图1.9所示，FPD主要由二部分组成：火焰发光和光、电信号系统。
火焰发光部分由燃烧器和发光室组成，各气体流路和喷嘴等构成燃烧器，又称燃烧头。通用型喷嘴由内孔和环形的外孔组成。气相色谱柱流出物和空气混合后进入中心孔，过量氢从四周环形孔流出。这就形成了一个较大的扩散富氢火焰、烃类和硫、磷确化合物在火焰中分解，并产生复杂的化学反应，发出特征光。硫、磷在火焰上部扩散富氢焰中发光，烃类主要在火焰底部的富氧焰中发光，故在火焰底部加一不透明的遮光罩挡住烃类光，可提高 FPD 的选择性。为了减小发光室的体积，可在喷嘴上方安一玻璃或石英管，以降低检测器的响应时间常数。
图 1.9 FPD 系统示意图
右为光、电信号部分，为了避免发光中产生的大量水蒸气，燃烧产物和高温对光、电系统的影响，用石英窗和散热片将发光室和光电系统隔开。因FPD不是将所有的光变成电信号，而是用滤光片选择硫、磷特征光。

仪器的安装
1、仪器运用环境要求
安装环境要求
气相色谱仪应在温度和相对湿度分别为 5～35℃和 0～85%的范围内使用。但zui好是在人们感到舒适的环境下使用（适当的恒温、恒湿条件）。这样仪器才能发挥zui佳的性能，仪器的使用寿命也zui长。
若将仪器暴露在腐蚀性物质（不管是气体、液体还是固体)中，就会危及气相色谱仪材料和零部件，应避免。
安装气相色谱仪的试验台必须稳固。试验台的震动会影响仪器的稳定性。为了能使柱炉的热空气的排出，仪器的背后还应留出至少 30cm 的空间（且在后面不要放置易燃物品！），以及 30—40cm 的通道，以便安装、检修色谱仪。
若需要 10/100M 的以太网，可以用 HUB 或交换机等构建以太网。
电源环境要求
气相色谱仪的接入电源为 220V±10%（50Hz±0.5 Hz），能提供的功率不小于 2500W。为了保护人身的安全，气相色谱仪的面板和机壳按照国际电工技术协会的要求，用三芯电源线接地。
注：为了减少仪器的电器噪音，必须接地良好。警告：严禁将水管、煤气管、零线等代替接地线！
气体环境要求
为了发挥气相色谱仪zui佳性能，使用气体必须达到相应纯度级别。我们推荐如下的纯度值。
检测器所需气体及作用气体名称纯度
FID、FPD 载气和尾吹气 N2 或 He 不小于 99.999%
燃气 H2 不小于 99.99%
助燃气 Air 尽可能洁净、干燥
TCD 载气 H2 或He 不小于 99.999％
ECD 载气和尾吹气 N2 不小于 99.999％（脱氧)
我们建议在气路上要装上净化器！气体净化器在使用了一段时间后，应将气体净化器内的分子筛和硅胶进行活化处理。
2、仪器的拆箱
仪器到货后请及时检查仪器外包装的质量，如有损坏，请立即与厂家或销售商联系。拆箱后，请对照发货单清点配套部件，如发现配套部件不符或仪器外观有破损现象，请立即与厂家或销售商联系，以便您免受不必要的经济损失或延误您的工作。
检查无误后请打开仪器柱箱门，察看马达风扇页轮是否运转灵活，固定螺丝有无松动；如有松动应及时排除。
同时请检查电源插头中线路有无短路现象，如有短路现象万不可将仪器接入市电！
3、仪器的安装
检查无误后，将仪器小心放置在工作台合适的位置。工作台必须稳固。仪器后面不要堆放易燃物品并留有检修的空间。
气源的安装
安装前的准备：使用气相色谱仪之前请参照 2.1.3 所述,并根据你欲使用的检测器的种类配备气源。
安装：气源请安装在安全之处。如采用钢瓶气源，钢瓶应加以固定以防止翻倒造成事故。无论选择何种形式的气源（如：气体发生器，钢瓶气源，空气压缩机等），皆应仔细查阅所产生气体的质量是否满足气相色谱仪的气源要求。以免影响分析结果或造成色谱仪的污染甚至损坏！
减压阀的安装
如采用钢瓶式气源，其减压阀（双表头：左边为低压，右边为高压）安装步骤如下：
1. 将二只氧气减压阀和一只氢气减压阀的分别拧下，接上减压阀出气接头见右图（左下角的宝塔结构），旋松（逆时针）低压输出调节杆（不要旋紧）；
2. 将减压阀装到钢瓶上，旋紧螺帽（注意氢气阀为反丝）后，打开钢瓶高压阀，减压阀高压表应有所指示；
3. 关闭钢瓶高压阀后，减压阀高压表指示不应下降，否则就有漏气之处，应予以排除后才能使用。
注：若用发生器请按照相应发生器说明书操作
外气路的安装
该气相色谱仪的气路输气管主要是 Ф3х0.5 聚乙烯管或 Ф3х0.5 铜管或不锈钢导管（自备）。将输气管按需要长度切成六段（用铜管及不锈钢管请用相应的切割工具，注意割伤），按图 2.1 所示连接气源--净化器--色谱仪。
聚乙烯管或不锈钢导管接头处的连接方式按图 2.2 所示操作。
图 2.2 聚乙烯管气路连接示意图
注：1、剪取适当长度的聚乙烯管，并在其两端各插入一根 Φ2×0.5 的不锈钢衬管。
2、将M8×1 密封螺母、磷铜圈和 2 个O 型圈装入聚乙烯管的一端。
3.、M8×1 密封螺母旋在钢瓶接头（M8×1）上，并旋紧，保证密封良好。
4、将M8×1 密封螺母、磷铜圈和 2 个O 型圈装入聚乙烯管的另一端。
5、将M8×1 密封螺母旋在净化器的相应接头（M8×1）上，并旋紧，保证密封良好。其余的外气路连接与上相同。
气相色谱仪亦可采用 Φ3×0.5 外径的不锈钢或紫铜管来作为外气路的连接管。其连接方法如图 2.3：
注意：
1. 气路分流放空口和检测器放空口应采用管道将气体通到室外，以免分析有毒有害物质时造成室内空气污染；
2. 在实操作中，注意经常检漏！一旦某处发生泄露，轻则影响仪器正常工作，重则造成意外事故（如氢气泄露就可能引起爆炸）！
3. 载气输入到色谱仪的压力必须在 0.343—0.392MPa 范围内（相当于
3.5kg/cm2—4kg/cm2）；带 EPC 装置的气相为 0.45MPa
4. 空气输入到色谱仪的压力必须在 0.294 Ｋ Pa—0.392MPa 范围内（相当于
3kg/cm2—4kg/cm2)；带 EPC 装置的气相为 0.45MPa
5. 氢气输入到色谱仪的压力必须在 0.196 Ｋ Pa—0.392MPa 范围内（相当于
2kg/cm2—4kg/cm2)；带 EPC 装置的气相为 0.45MPa
6. 如果使用氢气为载气时，输入到色谱仪的载气入口压力应在 0.343MPa（相当于
3.5kg/cm2)。
说明：载气输入到色谱仪的压力：一般是指：钢瓶分压或者是发生器压力表指示压力
安装前的准备：请按照色谱柱上面的标示确定色谱柱安装方向，务请注意！金属柱安装方法确定
拧紧柱子上的螺母，将柱子装进进样器，假定密封垫圈（石墨垫或者四氟乙烯垫）已经定位在柱子上，若是 3mm 的柱，只需要用手拧紧再加 1/4 圈就足够了，若是 6mm 的柱子，用手拧紧后，再拧 3/4 圈就足够了。
用两把板子对起来，一把拧柱子上的螺母，另一把拧衬套，以防止拧柱上螺母时，衬套转动。
6mm 玻璃柱方法确定（购买前请确定安装位置及间距尺寸）
因为 6mm 玻璃柱是刚性的，所以必须同时装进进样器和检测器里。其安装程序在柱两端是相同的。