气相色谱质谱分析（GC-MS）系统-中试控股

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气相色谱质谱分析（GC-MS）系统

时间：2022-09-15

中试控股技术研究院鲁工为您讲解：气相色谱质谱分析（GC-MS）系统

中试控股 ✔ 塑造中国制造的优质品牌

30多年专业制造：ZSSP-9900色谱分析仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪用于电力系统绝缘油中溶解气体组份含量的测定，一次进样即可完成绝缘油中溶解的7种或者9种气体组分含量的全分析
检测：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（国家规定的七组分溶解气体）
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪是用色谱法测定变压器油中溶解气体的组分含量，是发供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障，以保障电网安全有效运行的有效手段。

经中科院湖北计量中心检索，ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的综合技术处于国内领先，并达到高水平，优于国家标准。该产品荣获高科技成果转化，并荣获重点新产品称号，优良产品的技术性和良好的市场前景。

解读新国标：GB50325-2020
2020年1月16日经中华人民共和国住房城乡建设部批准发布,GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》于2020年8月1日起正实施，旧标准GB50325-2010同时废止。

下面中试控股详细讲解全新的色谱技术：ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪Smart（智能式）
产品简介 Product Introduction
气相色谱仪Smart(智能式)是中试控股根据自身的物联网色谱仪技术，在GC2030Plus平台上基础上研发生产的一款智能物联网气相色谱仪，采用电子气路控制系统替代机械式减压阀，由系统程序通过电子气路控制单元（EPC/AFC）来精准控制载气、氢气、空气的压力和流量，在配置自动进样器等配套设备的情况下，可以使用手机、平板电脑、笔记本通过无线网络远程控制整套设备的运行，真正实现仪器无人值守运行。
产品特征 Product Characteristics
主要用途
用于有机化合物（无机气体）的定性定量分析
工作环境要求
温度要求：15℃—35℃
湿度要求：25%—80%
电源要求：AC220V±10%，50Hz
功率要求2200w
外形尺寸600×550×450mm
重量约60kg
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪主机
温控区
12路独立控温
电路设计
采用ARM嵌入式设计，内部CAN的方式，温控采用高频1700次/秒的反馈机制，控制精度更高
显示器
7寸彩色触摸屏显示，中英文切换，智能化人机对话
进样口
可配3个进样器（填充进样口、分流/不分流毛细进样口）
检测器
可选配4个检测器（FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID）等
辅助进样装置
可选配进样阀、顶空进样器、热解析进样器、自动进样器等
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪色谱软件
全反控网络色谱工作站，可自动获取到色谱仪IP，MAC地址，并能够实现网络自诊断，仪器联网即可实现软件远程更新，固件“一键更新”等功能
连接方式
网络端口连接，亦可同时选择485等模拟输出口，可通过MUDBAS（TCP/IP）协议实现在线仪表的DCS快速通讯及连接
智能化
具有开机自动调取方法文件，自检，当色谱仪达到开机条件后，自动完成升温、点火、准备、自动阀切换、做样、后处理并上传数据结果到指定DCS，可轻松实现在线监测的项目要求
方法储存及方法序列
仪器内部具有大容量储存卡8G，可大量储存色谱方法；方法序列可随意编辑，以便测定不同项目或者实现测试完毕后自动关机等动作，较少人工的无效等待
断电保护
仪器采用断电保护功能，断电瞬间自动保存设置数据，来电即可实现自动升温点火等常规仪器准备工作
自动化
配套8路外部事件，各路事件独立完成所需要参数的设置及执行
快速功能
仪器具有一键准备，一键降温，一键运行及一键点火等快速测试功能，大大节约客户无效等待时间
拓展
zui多4路输入输出设计，可轻松实现通过外部设备启动色谱仪或者色谱仪启动外部事件，输出模式：IO无源触点或者24V输出
升降温
具备快速加热和冷却功能
柱箱温度
室温以上5℃ ～ 450℃（使用液态CO2时可达-50℃，液氮可达-99℃）
程序升温
32阶31平台
zui大升温速率
250℃ / min
温度设定精度
0.1℃
控温精度
0.01℃
温度稳定性
周围温度每变化1℃，柱温箱温度变化小于0.01℃
冷却速度
从 350 降到 50℃ ≤8min（室温25℃）
超温保护
柱温箱内温度过高时，开启自动保护功能
zui大运行时间
9999.99分钟

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪基本参数
进样口数量：zui多可同时安装三个独立控温的进样单元（进样口/进样阀）
进样口温度范围：zui高温度420℃，升温设定1℃步阶
进样单元种类：单/双填充柱进样口、分流/不分流进样口、宽口径进样口
单/双填充柱
进样口
用途：用于3mm/4mm外径的不锈钢/四氟/玻璃色谱柱的进样，也可以用于大口径毛细柱的进样，多用于常量组分测定
程序段数：7段
压力设定范围：0~150psi
流量设定范围：0~200ml/min（以N2为载气时），0~1250ml/min（以H2，He为载气时）
程序比率设定范围：-400~400 mL/min
校正功能：保持柱温箱升温中的柱流量
分流/不分流
毛细柱进样口
用途：用于毛细管色谱柱的进样，多用于微量杂质测定
特点：配备全自动电子流量控制系统AFC，具备室温补偿和自动环境补偿功能支持恒流，恒压，程序增加流速，程序升压及压力脉冲等操作模式以及独特的恒线速度控制功能
标准配备载气节省模式，有效节约载气消耗量
压力设定范围：0~1035 kPa（相当于0-150 psi）
升压速率设定范围：-400~400 KPa/min
压力程序：7阶
分流比设定范围：0~9999.9
流量设定范围：0~1250mL/min
校正功能：可保持柱温箱升温中的柱平均线速度（只限毛细管柱时）
直接进样
压力方式
压力设定范围：0~1035kPa（相当于0-150 psi）
压力程序的阶数：7阶
程序比率设定范围：-400~400 KPa/min
直接进样
流量方式
流量设定范围：0~1250 mL/min
程序段数：7段
程序比率设定范围：-400~400 mL/min
校正功能：可保持柱温箱升温中的柱平均线速度（只限毛细管柱时）
进样阀
高温伴热阀箱：zui多可控制4路多通阀，zui高可达225度
基本参数
可同时安装四个独立控温的检测器，检测器的气体由手动压力控制系统控制，检测器的数据采集速率是zui高可达250Hz（4ms）
氢火焰离子化
检测器
（FID）
zui高使用温度：420℃
方式：双流路方式
自动点火功能：采用军工级点火器，点火丝采用非裸露设计，使用寿命是常规点火丝100倍，10年质保
检测限：3.0 × 10-12g/s（正十六烷）
基线噪音：≤2 ×10-14A
基线漂移：≤1 × 10-13A/30 min(仪器稳定2小时后)
动态范围：107
热导检测器
（TCD）
zui高使用温度：300℃
方式：双臂微孔热丝设计
灵敏度：S值≥12000mv.ml/mg(苯)
基线噪音：≤10uv
基线漂移：≤50uv/30min
动态范围：105
电子捕获
检测器（ECD）
zui高使用温度：400°C
方式：使用Ni63源恒电流方式
zui小检测限：≤1.0 × 10-13g/s（r-666）
基线噪音：≤40uv
基线漂移≤100uv/30min
动态范围：104
火焰光度
检测器
（FPD）
zui高使用温度：350°C
zui小检测限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)；
基线噪音：≤20uv
基线漂移≤50uv/30min
线性动态范围：≥103S，≥104P；
色谱
工作站
适用于win7、win10等操作系统，由符合A/A（美国分析学会）标准的CDF文件读入采样数据
数据采集
自主开发的反控型网络色谱工作站，实现三通道数据同时采集及控制（提供软件著作证书）
权限管理
可实现运维人员，仪器使用员和设备管理员三级权限管理
数据传输
采用网口通信的方式，数据吞吐量更快速，双向握手频率更高，具有完全自主知识产权的色谱系统具有MODBUS/TCP的标准接口，可以和DCS方便对接
灵敏度
1uV*s，动态范围：220
网络通信
支持无线网络通信连接
无人值守功能
支持开机自启动，自动升温，自动点火，自动开桥流，自动采集样品，自动处理数据，自动出数据趋势图等自动化在线监测所需要的各种功能
自动标定
对于定制化项目，可实现自动走零，走标，校零，校标等功能，也可定时校准
系统安全
全面支持FDA-21CFR Part11认证（电子署名、履历、用户密码）、系统适用性测试（SST）和系统认证工具（IQ/OQ）
批量化处理功能
批处理功能使得仪器的控制、自动进样器序列采集、自动积分校正及输出报告均可一气呵成，将日常繁琐的分析简单化
数据比对
强大的后处理功能，谱图比较、重校正、数据的输入输出等功能一应俱全，“特别关注Online”可以在线得到分析结果，而无需等到采集结束

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的全新技术

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪客户实际应用（节选部分）

气相色谱仪噪音过大的解决方法
气相色谱仪性能稳定、结构合理、耐用可靠，具有完美的性能价格比，在国内同类仪器中处于技术领先水平，不失为气相色谱用户作常规分析检测的首选产品，可广泛应用于石油化工、生物医药、高纯气体、食品卫生、环境保护等诸多分析领域，尤为适合各种小型农药、化工企业和白酒企业。气相色谱仪出现部分情况出现噪音属于正常情况，比如说启动后不久或色谱柱更换后不久，出现噪声，这种是正常的，但也有特殊情况噪音（噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或者某些不正常的突变）那就属于另一类了，需特殊对待，可以先查看气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意：
一、降低色谱柱温度后如果噪声变小，要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足。
二、将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失，要考虑是否检测器本身产生过大噪声：
1、查看检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。
2、查看是否使用的气体纯度太低，请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。
3、查看空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪，请改变风向或更换仪器的位置。
三、将火焰熄灭之后噪声如果还是很大，要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题，请进行下列项目的查看：
1、要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障；
2、查看检测器是否被污染，如果污染请进行清洗；
3、查看检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠，请排除接触不良的可能；
四、改变量程范围，噪声的大小还是基本不变时，要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。
五、降低进样口温度后如果噪声变小，要考虑是否进样口有污染现象。

气相色谱仪温度控制不正常的问题分析
气相色谱仪需要温度控制精准，以达到分析所需要的温度环境。当出现温度控制不正常的情况时，我们就需要分析找出问题之所在。
温度控制不正常是指气相色谱仪不升温或温度不稳定。这些情况会严重的影响分析结果，所得结果不仅不准确，而且还浪费了时间和精力。那么，当温度控制不正常时，我们应该如何诊断故障所在呢？请跟随中试控股一起来探究一下这个问题。
首先.当所有温度均不正常时，我们就需要先检查电源电压及接地线是否正常。很多设备的运行不正常都和外接电源有着息息相关的联系。因此，我们首先要排除的就是外部电源电压不正常的情况。如果是这个问题，排除电源故障即可正常加温控制了。
其次，当所有温度均不稳定时，我们可以降低柱箱温度，然后观察进样器和检测器的温度是否是正常的，如果不正常，则可以判定问题依然是电网电压或接地线引起的故障。此时，排除外部电源故障即可。
第三，如果通过检查发现电网电压和接地线正常，那么我们需要检查执行板是否有故障，这是比较常见的故障，因为通常情况下各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极低。如果执行板有故障，则维修或者更换执行板之后即可排除温控故障。
第四，如果是某一路温控不正常，则比较容易判定该路温控的铂电阻、加热丝可能有问题，更换问题铂电阻或者加热丝之后就可以恢复温控。
第五，如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。
以上是我们在遇到温控不正常时，通常的检查步骤。通过排除法，找到问题所在。有的时候检查完各关键部件之后，排除所有问题之后依然无法正常的进行温控。这个时候，也许问题就出在我们注意不到的一些小细节上，所以在上述检查过程中，还要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。因此，我们在解决温控问题时，不仅需要专业的知识，还需要加倍的细心。

气相色谱仪使用过程的一些建议
1、按仪器说明书的规程操作
验收仪器时，不仅要清点所有零部件是否齐全，还要检查仪器说明书是否齐备，并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前，一定要认真阅读有关说明书，并严格按规程操作。这是做好仪器分析的前提条件，而且一旦仪器出了问题，也好与厂商交涉。
2、准备一份色谱柱测试标样
色谱柱性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱，首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时，就可要求退货或换货。更重要的是，此后的使用过程中色谱柱性能会变化，当分析结果有问题时，可以用测试标样测试色谱柱，并将结果与前一次测试结果相比较，这有助于确定问题是否出在色谱柱，以便于采取相应的措施排除故障。
3、使用纯度合乎要求的载气
载气一定要用高纯级的，以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一根色谱柱的价格是一瓶高纯氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气，可能是丢了西瓜拣了芝麻。检测器用辅助气体最好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时，可用普通气体，但其代价可能是检测器被污染。及时更换色谱柱密封垫。
4、及时更换石墨密封垫
石墨密封垫漏气是GC最常见的故障之一。一定不要在不同的柱上重复使用同一密封垫，即使同一根柱卸下重新安装时，最好也要换新密封垫，这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫，就要花费更多的时间，即使旧垫仍能使用，也要比原来多拧紧一些，弄得不好就会拧断毛细管色谱柱。
5、定期更换气体净化器填料
变色硅胶可据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换，最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起，则更换硅胶时也要更换分子筛。
6、使用性能可靠的气体减压器
新的减压器在使用时一定要试漏，在长期的使用过程中也要经常检漏，这是发现问题的一个好习惯。如果不注意这个问题，轻则造成气体浪费，重则出现安全问题，到时悔之晚矣。
7、定期更换进样衬垫
进样口衬垫漏气是GC常见故障之一。另外，衬垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫，则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样衬垫。无论如何，一个衬垫的连续使用时间不要超过一周。
8、及时清洗注射器
保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗，用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班)，更要彻底清洗，否则残留其中的样品可能将针芯粘牢，造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题，最好是经常更换和清洗注射器。
9、定期检查并清洗进样衬管
仪器长期使用后，进样衬管内会有焦油状物质，这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑，样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查，及时清洗。注意，在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛，既可提高样品的汽化效率，又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。
10、更换零部件要逐一进行
修理仪器时，不要一次更换多个部件，那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件，经测试后再更换另一件。这样可能更便于准确地判断故障原因，同时避免不必要的开支。
11、做好仪器使用和分析记录并定期归档
这是仪器的履历，应逐条记录，包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题，这是查找原因的重要资料。