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电力技术
变压器油中气体监测系统
时间:2022-09-15

中试控股技术研究院鲁工为您讲解:变压器油中气体监测系统

中试控股  造中国制造的优质品牌

30多年专业制造:ZSSP-9900色谱分析

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪用于电力系统绝缘油中溶解气体组份含量的测定,一次进样即可完成绝缘油中溶解的7种或者9种气体组分含量的全分析
检测:H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等(国家规定的七组分溶解气体)
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪是用色谱法测定变压器油中溶解气体的组分含量,是发供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障,以保障电网安全有效运行的有效手段。

经中科院湖北计量中心检索,ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的综合技术处于国内领先,并达到高水平,优于国家标准。该产品荣获高科技成果转化,并荣获重点新产品称号,优良产品的技术性和良好的市场前景。


解读新国标:GB50325-2020
2020年1月16日经中华人民共和国住房城乡建设部批准发布,GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》于2020年8月1日起正实施,旧标准GB50325-2010同时废止。

下面中试控股详细讲解全新的色谱技术:ZSSP-9900变压器油气相色谱仪


ZSSP-9900变压器油气相色谱仪






ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪Smart(智能式)
产品简介 Product Introduction
气相色谱仪Smart(智能式)是中试控股根据自身的物联网色谱仪技术,在GC2030Plus平台上基础上研发生产的一款智能物联网气相色谱仪,采用电子气路控制系统替代机械式减压阀,由系统程序通过电子气路控制单元(EPC/AFC)来精准控制载气、氢气、空气的压力和流量,在配置自动进样器等配套设备的情况下,可以使用手机、平板电脑、笔记本通过无线网络远程控制整套设备的运行,真正实现仪器无人值守运行。
产品特征 Product Characteristics
主要用途
用于有机化合物(无机气体)的定性定量分析
工作环境要求
温度要求:15℃—35℃
湿度要求:25%—80%
电源要求:AC220V±10%,50Hz
功率要求2200w
外形尺寸600×550×450mm
重量约60kg
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪主机
温控区
12路独立控温
电路设计
采用ARM嵌入式设计,内部CAN的方式,温控采用高频1700次/秒的反馈机制,控制精度更高
显示器
7寸彩色触摸屏显示,中英文切换,智能化人机对话
进样口
可配3个进样器(填充进样口、分流/不分流毛细进样口)
检测器
可选配4个检测器(FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID)等
辅助进样装置
可选配进样阀、顶空进样器、热解析进样器、自动进样器等
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪色谱软件
全反控网络色谱工作站,可自动获取到色谱仪IP,MAC地址,并能够实现网络自诊断,仪器联网即可实现软件远程更新,固件“一键更新”等功能
连接方式
网络端口连接,亦可同时选择485等模拟输出口,可通过MUDBAS(TCP/IP)协议实现在线仪表的DCS快速通讯及连接
智能化
具有开机自动调取方法文件,自检,当色谱仪达到开机条件后,自动完成升温、点火、准备、自动阀切换、做样、后处理并上传数据结果到指定DCS,可轻松实现在线监测的项目要求
方法储存及方法序列
仪器内部具有大容量储存卡8G,可大量储存色谱方法;方法序列可随意编辑,以便测定不同项目或者实现测试完毕后自动关机等动作,较少人工的无效等待
断电保护
仪器采用断电保护功能,断电瞬间自动保存设置数据,来电即可实现自动升温点火等常规仪器准备工作
自动化
配套8路外部事件,各路事件独立完成所需要参数的设置及执行
快速功能
仪器具有一键准备,一键降温,一键运行及一键点火等快速测试功能,大大节约客户无效等待时间
拓展
zui多4路输入输出设计,可轻松实现通过外部设备启动色谱仪或者色谱仪启动外部事件,输出模式:IO无源触点或者24V输出
升降温
具备快速加热和冷却功能
柱箱温度
室温以上5℃ ~ 450℃(使用液态CO2时可达-50℃,液氮可达-99℃)
程序升温
32阶31平台
zui大升温速率
250℃ / min
温度设定精度
0.1℃
控温精度
0.01℃
温度稳定性
周围温度每变化1℃,柱温箱温度变化小于0.01℃
冷却速度
从 350 降到 50℃ ≤8min(室温25℃)
超温保护
柱温箱内温度过高时,开启自动保护功能
zui大运行时间
9999.99分钟

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪基本参数
进样口数量:zui多可同时安装三个独立控温的进样单元(进样口/进样阀)
进样口温度范围:zui高温度420℃,升温设定1℃步阶
进样单元种类:单/双填充柱进样口、分流/不分流进样口、宽口径进样口
单/双填充柱
进样口
用途:用于3mm/4mm外径的不锈钢/四氟/玻璃色谱柱的进样,也可以用于大口径毛细柱的进样,多用于常量组分测定
程序段数:7段
压力设定范围:0~150psi
流量设定范围:0~200ml/min(以N2为载气时),0~1250ml/min(以H2,He为载气时)
程序比率设定范围:-400~400 mL/min
校正功能:保持柱温箱升温中的柱流量
分流/不分流
毛细柱进样口
用途:用于毛细管色谱柱的进样,多用于微量杂质测定
特点:配备全自动电子流量控制系统AFC,具备室温补偿和自动环境补偿功能支持恒流,恒压,程序增加流速,程序升压及压力脉冲等操作模式以及独特的恒线速度控制功能
标准配备载气节省模式,有效节约载气消耗量
压力设定范围:0~1035 kPa(相当于0-150 psi)
升压速率设定范围:-400~400 KPa/min
压力程序:7阶
分流比设定范围:0~9999.9
流量设定范围:0~1250mL/min
校正功能:可保持柱温箱升温中的柱平均线速度(只限毛细管柱时)
直接进样
压力方式
压力设定范围:0~1035kPa(相当于0-150 psi)
压力程序的阶数:7阶
程序比率设定范围:-400~400 KPa/min
直接进样
流量方式
流量设定范围:0~1250 mL/min
程序段数:7段
程序比率设定范围:-400~400 mL/min
校正功能:可保持柱温箱升温中的柱平均线速度(只限毛细管柱时)
进样阀
高温伴热阀箱:zui多可控制4路多通阀,zui高可达225度
基本参数
可同时安装四个独立控温的检测器,检测器的气体由手动压力控制系统控制,检测器的数据采集速率是zui高可达250Hz(4ms)
氢火焰离子化
检测器
(FID)
zui高使用温度:420℃
方式:双流路方式
自动点火功能:采用军工级点火器,点火丝采用非裸露设计,使用寿命是常规点火丝100倍,10年质保
检测限:3.0 × 10-12g/s(正十六烷)
基线噪音:≤2 ×10-14A
基线漂移:≤1 × 10-13A/30 min(仪器稳定2小时后)
动态范围:107
热导检测器
(TCD)
zui高使用温度:300℃
方式:双臂微孔热丝设计
灵敏度:S值≥12000mv.ml/mg(苯)
基线噪音:≤10uv  
基线漂移:≤50uv/30min
动态范围:105
电子捕获
检测器(ECD)
zui高使用温度:400°C
方式:使用Ni63源恒电流方式
zui小检测限:≤1.0 × 10-13g/s(r-666)
基线噪音:≤40uv   
基线漂移≤100uv/30min
动态范围:104
火焰光度
检测器
(FPD)
zui高使用温度:350°C
zui小检测限:≤1.4×10-12g/s(P) ,≤5×10-11g/s(S);
基线噪音:≤20uv
基线漂移≤50uv/30min
线性动态范围:≥103S,≥104P;
色谱
工作站
适用于win7、win10等操作系统,由符合A/A(美国分析学会)标准的CDF文件读入采样数据
数据采集
自主开发的反控型网络色谱工作站,实现三通道数据同时采集及控制(提供软件著作证书)
权限管理
可实现运维人员,仪器使用员和设备管理员三级权限管理
数据传输
采用网口通信的方式,数据吞吐量更快速,双向握手频率更高,具有完全自主知识产权的色谱系统具有MODBUS/TCP的标准接口,可以和DCS方便对接
灵敏度
1uV*s,动态范围:220
网络通信
支持无线网络通信连接
无人值守功能
支持开机自启动,自动升温,自动点火,自动开桥流,自动采集样品,自动处理数据,自动出数据趋势图等自动化在线监测所需要的各种功能
自动标定
对于定制化项目,可实现自动走零,走标,校零,校标等功能,也可定时校准
系统安全
全面支持FDA-21CFR Part11认证(电子署名、履历、用户密码)、系统适用性测试(SST)和系统认证工具(IQ/OQ)
批量化处理功能
批处理功能使得仪器的控制、自动进样器序列采集、自动积分校正及输出报告均可一气呵成,将日常繁琐的分析简单化
数据比对
强大的后处理功能,谱图比较、重校正、数据的输入输出等功能一应俱全,“特别关注Online”可以在线得到分析结果,而无需等到采集结束

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的全新技术



ZSSP-9900变压器油气相色谱仪客户实际应用(节选部分)



流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。

      气相色谱中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。
      气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。
气体纯度选择的一般原则
    从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等。
气体纯度低的不良影响
   根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:
1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;
2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。
3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。
5)检测器:
TCD:信噪比减小,无法另调,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。
FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操作做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。
ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。
操作不同检测器推荐使用的气体纯度
   我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求。
       综上所述,新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,最终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。




色谱峰分不开的原因及解决办法
 气相色谱作为一种成熟稳定的分离,分析技术在石油化工领域应用非常广泛利用气相色谱分析技术进行定性,定量检测时 出峰异常问题的出现往往会给结果判定带来严重干扰。对气相色谱分析时这类问题产生的原因进行分析,找出相应的解决办法,可以减少处理结果时的手扰进而提高分析结果判定的准确性。下面我们就来分析一下色谱峰分不开的原因及解决办法。
1 载气流速过高
     (1)原因分析:载气流速对柱效率有影响载气流速快有利于加快分析速度,减少分子扩散,但流速过快会导致分离效果不好色谱峰会拖尾或重叠,致使峰不能有效分开。
     (2)解决办法:选择适合样品的载气流速,一般色谱柱载气流速为20~100ml/min
2 进样量过大
     (1)原因分析:色谱分析中进样量过大会导致分离度变小影响色谱分离。
     (2)解决办法:进样时选取合适的样品量,对于液体样品还应固定进针深度及位置进样速度尽可能快。
3 色谱柱流失严重及污染
     (1)原因分析:所有的色谱柱都会发生柱流失的现象,来源于固定相由于各种原因降解而产生的被洗脱物质。色谱柱流失严重时会致使柱效率下降表现为分离度降低,谱图中产生拖尾峰或重鲁峰。色谱柱的流失会随着温度的升高而加剧。载气中如有氧气,会氧化固定液导致流失严重。
     (2)解决办法:选择合适的柱温,确保载气的纯度。针对已经流失的色谱柱如流失不严重,色谱柱可以进行老化处理,并在高温老化的时候进购有针对性的溶剂一般容易老化成功。如流失比较严重,则应更换新的色谱柱,也可以将色谱柱作为预处理柱或单项分析用。
4 气化室死体积过大
      一般商品化的仪器气化室的规格尺寸是固定的因此所谓死体积也是固定的。死体积大容易造成试样的扩散、反吹结果造成色谱峰的变宽,峰型不对称及峰分不开。由于气化室一般无法更换,所以需要注意的是:在安装柱子时柱头的位置应该合适。对于柱头进样、气化室进样、毛细管、填充柱等都有具体的要求。另外,更换衬管时应注意不要随意改变其长度。
5 色谱柱太短
      (1)原因分析:色谱柱太短柱效率太低,导致色谱峰不能完全分开影响结果的分析处理。
      (2)解决办法:根据所分析的样品性质更换合适长度的色谱柱,但色谱柱太长分析时间也相应变长并要增大柱前压因此并不是越长越好要选择合适的柱长。
6色谱柱柱温过高
     (1)原因分析:根据范氏方程柱温对柱效率分离度选择性及柱子稳定性都有影响。柱温高有利干传质但柱温过高分配系数变小不适合分离。


     (2)解决办法:根据样品性质及组分选择合适的柱温 如果分析组分沸点范围很宽时可采用程序升温。

 

 

 

 

 

 

 

 

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