电力变压器油色谱测试仪-中试控股

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电力变压器油色谱测试仪

时间：2022-09-15

中试控股技术研究院鲁工为您讲解：电力变压器油色谱测试仪

中试控股 ✔ 塑造中国制造的优质品牌

30多年专业制造：ZSSP-9900色谱分析仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪用于电力系统绝缘油中溶解气体组份含量的测定，一次进样即可完成绝缘油中溶解的7种或者9种气体组分含量的全分析
检测：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（国家规定的七组分溶解气体）
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪是用色谱法测定变压器油中溶解气体的组分含量，是发供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障，以保障电网安全有效运行的有效手段。

经中科院湖北计量中心检索，ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的综合技术处于国内领先，并达到高水平，优于国家标准。该产品荣获高科技成果转化，并荣获重点新产品称号，优良产品的技术性和良好的市场前景。

解读新国标：GB50325-2020
2020年1月16日经中华人民共和国住房城乡建设部批准发布,GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》于2020年8月1日起正实施，旧标准GB50325-2010同时废止。

下面中试控股详细讲解全新的色谱技术：ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪Smart（智能式）
产品简介 Product Introduction
气相色谱仪Smart(智能式)是中试控股根据自身的物联网色谱仪技术，在GC2030Plus平台上基础上研发生产的一款智能物联网气相色谱仪，采用电子气路控制系统替代机械式减压阀，由系统程序通过电子气路控制单元（EPC/AFC）来精准控制载气、氢气、空气的压力和流量，在配置自动进样器等配套设备的情况下，可以使用手机、平板电脑、笔记本通过无线网络远程控制整套设备的运行，真正实现仪器无人值守运行。
产品特征 Product Characteristics
主要用途
用于有机化合物（无机气体）的定性定量分析
工作环境要求
温度要求：15℃—35℃
湿度要求：25%—80%
电源要求：AC220V±10%，50Hz
功率要求2200w
外形尺寸600×550×450mm
重量约60kg
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪主机
温控区
12路独立控温
电路设计
采用ARM嵌入式设计，内部CAN的方式，温控采用高频1700次/秒的反馈机制，控制精度更高
显示器
7寸彩色触摸屏显示，中英文切换，智能化人机对话
进样口
可配3个进样器（填充进样口、分流/不分流毛细进样口）
检测器
可选配4个检测器（FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID）等
辅助进样装置
可选配进样阀、顶空进样器、热解析进样器、自动进样器等
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪色谱软件
全反控网络色谱工作站，可自动获取到色谱仪IP，MAC地址，并能够实现网络自诊断，仪器联网即可实现软件远程更新，固件“一键更新”等功能
连接方式
网络端口连接，亦可同时选择485等模拟输出口，可通过MUDBAS（TCP/IP）协议实现在线仪表的DCS快速通讯及连接
智能化
具有开机自动调取方法文件，自检，当色谱仪达到开机条件后，自动完成升温、点火、准备、自动阀切换、做样、后处理并上传数据结果到指定DCS，可轻松实现在线监测的项目要求
方法储存及方法序列
仪器内部具有大容量储存卡8G，可大量储存色谱方法；方法序列可随意编辑，以便测定不同项目或者实现测试完毕后自动关机等动作，较少人工的无效等待
断电保护
仪器采用断电保护功能，断电瞬间自动保存设置数据，来电即可实现自动升温点火等常规仪器准备工作
自动化
配套8路外部事件，各路事件独立完成所需要参数的设置及执行
快速功能
仪器具有一键准备，一键降温，一键运行及一键点火等快速测试功能，大大节约客户无效等待时间
拓展
zui多4路输入输出设计，可轻松实现通过外部设备启动色谱仪或者色谱仪启动外部事件，输出模式：IO无源触点或者24V输出
升降温
具备快速加热和冷却功能
柱箱温度
室温以上5℃ ～ 450℃（使用液态CO2时可达-50℃，液氮可达-99℃）
程序升温
32阶31平台
zui大升温速率
250℃ / min
温度设定精度
0.1℃
控温精度
0.01℃
温度稳定性
周围温度每变化1℃，柱温箱温度变化小于0.01℃
冷却速度
从 350 降到 50℃ ≤8min（室温25℃）
超温保护
柱温箱内温度过高时，开启自动保护功能
zui大运行时间
9999.99分钟

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪基本参数
进样口数量：zui多可同时安装三个独立控温的进样单元（进样口/进样阀）
进样口温度范围：zui高温度420℃，升温设定1℃步阶
进样单元种类：单/双填充柱进样口、分流/不分流进样口、宽口径进样口
单/双填充柱
进样口
用途：用于3mm/4mm外径的不锈钢/四氟/玻璃色谱柱的进样，也可以用于大口径毛细柱的进样，多用于常量组分测定
程序段数：7段
压力设定范围：0~150psi
流量设定范围：0~200ml/min（以N2为载气时），0~1250ml/min（以H2，He为载气时）
程序比率设定范围：-400~400 mL/min
校正功能：保持柱温箱升温中的柱流量
分流/不分流
毛细柱进样口
用途：用于毛细管色谱柱的进样，多用于微量杂质测定
特点：配备全自动电子流量控制系统AFC，具备室温补偿和自动环境补偿功能支持恒流，恒压，程序增加流速，程序升压及压力脉冲等操作模式以及独特的恒线速度控制功能
标准配备载气节省模式，有效节约载气消耗量
压力设定范围：0~1035 kPa（相当于0-150 psi）
升压速率设定范围：-400~400 KPa/min
压力程序：7阶
分流比设定范围：0~9999.9
流量设定范围：0~1250mL/min
校正功能：可保持柱温箱升温中的柱平均线速度（只限毛细管柱时）
直接进样
压力方式
压力设定范围：0~1035kPa（相当于0-150 psi）
压力程序的阶数：7阶
程序比率设定范围：-400~400 KPa/min
直接进样
流量方式
流量设定范围：0~1250 mL/min
程序段数：7段
程序比率设定范围：-400~400 mL/min
校正功能：可保持柱温箱升温中的柱平均线速度（只限毛细管柱时）
进样阀
高温伴热阀箱：zui多可控制4路多通阀，zui高可达225度
基本参数
可同时安装四个独立控温的检测器，检测器的气体由手动压力控制系统控制，检测器的数据采集速率是zui高可达250Hz（4ms）
氢火焰离子化
检测器
（FID）
zui高使用温度：420℃
方式：双流路方式
自动点火功能：采用军工级点火器，点火丝采用非裸露设计，使用寿命是常规点火丝100倍，10年质保
检测限：3.0 × 10-12g/s（正十六烷）
基线噪音：≤2 ×10-14A
基线漂移：≤1 × 10-13A/30 min(仪器稳定2小时后)
动态范围：107
热导检测器
（TCD）
zui高使用温度：300℃
方式：双臂微孔热丝设计
灵敏度：S值≥12000mv.ml/mg(苯)
基线噪音：≤10uv
基线漂移：≤50uv/30min
动态范围：105
电子捕获
检测器（ECD）
zui高使用温度：400°C
方式：使用Ni63源恒电流方式
zui小检测限：≤1.0 × 10-13g/s（r-666）
基线噪音：≤40uv
基线漂移≤100uv/30min
动态范围：104
火焰光度
检测器
（FPD）
zui高使用温度：350°C
zui小检测限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)；
基线噪音：≤20uv
基线漂移≤50uv/30min
线性动态范围：≥103S，≥104P；
色谱
工作站
适用于win7、win10等操作系统，由符合A/A（美国分析学会）标准的CDF文件读入采样数据
数据采集
自主开发的反控型网络色谱工作站，实现三通道数据同时采集及控制（提供软件著作证书）
权限管理
可实现运维人员，仪器使用员和设备管理员三级权限管理
数据传输
采用网口通信的方式，数据吞吐量更快速，双向握手频率更高，具有完全自主知识产权的色谱系统具有MODBUS/TCP的标准接口，可以和DCS方便对接
灵敏度
1uV*s，动态范围：220
网络通信
支持无线网络通信连接
无人值守功能
支持开机自启动，自动升温，自动点火，自动开桥流，自动采集样品，自动处理数据，自动出数据趋势图等自动化在线监测所需要的各种功能
自动标定
对于定制化项目，可实现自动走零，走标，校零，校标等功能，也可定时校准
系统安全
全面支持FDA-21CFR Part11认证（电子署名、履历、用户密码）、系统适用性测试（SST）和系统认证工具（IQ/OQ）
批量化处理功能
批处理功能使得仪器的控制、自动进样器序列采集、自动积分校正及输出报告均可一气呵成，将日常繁琐的分析简单化
数据比对
强大的后处理功能，谱图比较、重校正、数据的输入输出等功能一应俱全，“特别关注Online”可以在线得到分析结果，而无需等到采集结束

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的全新技术

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪客户实际应用（节选部分）

定期更换进样口隔垫
进样口隔垫漏气是另一个GC常见故障。仪器要有自动检漏功能当然好一些，但也不能保证发现微小的漏气，更别说没有自动检漏功能的仪器了。曾经有初次操作气相的操作人员，有一次他的一瓶氦气一昼夜就用光了，且发现MS图上有一些含硅的离子峰。检查各个阀及管路均未发现问题，最后才发现是隔垫使用太久，中间已有一个透光孔！氦气是从此漏掉的。另外隔垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室就可能导致鬼峰。
市售隔垫一般有三种类型，普通型（可耐温200℃）、优质型（可耐温300℃）和高温型（可耐温400℃）。耐高温和抗老化性能越好、寿命越长，价格就越高。操作人员可根据实际分析条件选择使用，常规分析实验室（汽化温度不超过300℃）选择优质隔垫就可以了，做高温GC分析时最好用高温隔垫。至于多长时间换一次隔垫，则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样隔垫。无论如何，一个隔垫的连续使用时间不要超过一周。有经验的操作人员根据进样时的手感就可判断是否需要更换隔垫。
8.及时清洗注射器
干净的注射器能避免样品的记忆效应的干扰。更换样品时要清洗，用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时（比如下班），更要彻底清洗，否则残留在其中的样品可能将针芯粘牢，造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题，最好是经常更换和清洗注射器。
9.定期检查并清洗进样口衬管
仪器长期使用后，会发现衬管内积有焦油状物质，这是样品中不挥发成分造成的。此外还有颗粒状物质积存（隔垫碎屑，样品中的固体物质），这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查，及时清洗。注意衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛，即可提高样品的汽化效率，又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。
10. 保留完整的仪器使用记录
这是仪器的履历，应逐日记录，包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题，这是查找原因的重要资料。工厂企业往往有严格的操作程序，这方面要做的好一些。有一些实验室有时不太注意这个问题，实在不是一个好的习惯。
11. 更换零部件要逐一进行
修理仪器时，不要一次更换多个部件，那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件，经测试后再更换另一个。这样可能更准确的判断故障原因。

气相色谱柱的安装指南
色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤：
步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平。
步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。（具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册）避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏

气相色谱仪维护小常识——高纯氮气的选择
我们中试控股仪器的售后工程师在给客户做售后维护的时候遇到的一个真实案例，在这里给气相色谱仪的实验室操作员分享一下。
我们中试控股给一个做一家做医用口罩、注射器、防护服等医疗器械的厂家提供了一套环氧乙烷残留检测的气相色谱分析仪。配置的99.999%氮气钢瓶，用了大半年的时间，氮气瓶里的氮气不够，压力过低，需要更换了，打电话找我们的售后工程师，我们的售后工程师告诉他，氮气钢瓶这个东西不包物流的，找当地的高纯气体厂家买就行了。然后他就在当地的气体供货商那里买了一瓶氮气。换好之后，一开机，就发现气相的基线不稳，怎么检查都不找不出问题。
后来打到我们的售后工程师哪里，我们工程师让他把换的氮气钢瓶的标签拍个照片发过来看看，一看，原来所更换的氮气钢瓶，纯度只有99.9%，而气相色谱仪对氮气钢瓶的要求纯度是99.999%（有些标准说是99.995%，但是为了检测准确，我们一般推荐用户都是99.999%），更换的氮气钢瓶的气体纯度根本达不到实验要求，当体的气体厂家无法生产99.999%纯度的氮气，后来我们公司的售后人员联系了相关气体厂家，这才给用户更换了符合要求的氮气钢瓶，客户的问题得到了解决。
其实这气相色谱仪操作员犯下的一个很低级的错误，一般出现在新手化验员身上，气相色谱仪对载气、氢气、空气的纯度要求都比较高，载气一般推荐是99.999%的氮气，同等纯度的氩气，氦气等惰性气体也可以，氢气的纯度要求也是99.999%，空气要求是无油三级净化空气。载气的纯度达不到检测要求，就会出现基线不稳，无法做实验的情况。
所以气相色谱仪的操作员在更换氮气钢瓶的时候，要选择有资质的正规厂家出厂的高纯氮气，才能正常使用，而且气体的纯度要达到要求。

气相色谱仪维护小常识——进样垫的更换注意事项
这个是我们中试控股仪器的售后工程师反馈回来的问题，在这里给实验室操作员分享一些气相色谱仪维护后的注意事项。
我们中试控股卖给了一个白酒厂家一套白酒气相色谱分析仪，新来的操作员跟原操作员进行了短暂的工作交接培训后就上岗了。仪器用了几个月之后，要换进样垫了，这个新来的操作员就自己按照说明书换了进样垫。换完之后就发现问题，原先的进样针扎进拔出很顺畅，换了进样垫之后，几天时间扎坏了几只进样针，全部都是枕头弯折，不能再用了。然后就打电话找到我们售后工程师，说了这个情况。
我们工程师根据经验判断是因为更换进样垫之后，压紧螺母过紧，导致进样垫挤压变形，当进样口的温度升高时，进样垫受热膨胀会变得更紧，这个时候扎针困，很容易出现针头弯折的情况。所以我们工程师指导用户更换进样垫之后，用手稍稍带紧螺母后，再往回退转1/4圈。经过调整压紧螺母，进样针的扎针就变得很顺利，不像以前那样容易发生针头弯折的情况，客户的问题得到了圆满解决。
在这里我们就整理一个气相色谱仪使用过程中的一个要点：气相色谱仪的进样垫不能压得过紧。
微量进样针的针头及其纤细，进针时阻力过大，很容易发生弯折，导致进样针报废。而气相色谱仪的进样垫是塑胶制品，具有弹性，如果进样垫的压紧螺母压得过紧，就会对进样垫造成积压，进样垫的周边变薄，中间变厚，这样就会导致进样垫内部压力大，进样针的针尖阻力就变大了，很容易导致进样针的针头发生弯折，每只微量进样针的价格也不便宜，因为操作不当导致微量进样针的损耗增加。所以在操作气相色谱仪的时候，应当注意这种小的细节。

FID检测器的故障排除和日常维护
氢火焰离子化检ce器（FID）是典型的质量型检ce器，对有ji化合物具有很高的灵敏度，对无机气体、水、CCl4等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应，氢火焰离子化检ce器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点，比热导检ce器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g?s-1。
我们化验室的气相色谱中也配有氢火焰离子化检ce器，在我们的工作中经常要接触到它，如做废水中的甲醇，气体中的甲醇等等，然而有时候我们在使用它的过程中往往会遇到一些问题，因此为了我们进一步了解它，很好的维护它，在遇到问题的时候有一定的处理能力，今天我们就讨论一下氢火焰离子化检ce器的日常维护和故障排除的问题。
一、氢火焰离子化检ce器的故障排除。
在我们的分析中一般比较常见的有以下几个问题：
1、不能点火或点火后熄灭。主要原因有：
（1）气路中氢气、空气和载气的流量配比不适当。不能点火或不易点火往往和点火状态时气路各流量配比有关。在点火状态时氢气流量应加大几倍，而空气可略微降低，用作载气的氮气应减少甚至关断，在点火后再缓缓增da。此项调整可反复做几次，直到能点着火为止。（2）漏氢气。试漏，找出漏气点，必要时也可对气路管线分段处理试漏。找到泄漏处之后应根据具体情况适当处理。（3）气路中有堵塞。特别是喷嘴处的气路堵塞，是造成不能点火或点火后又灭的一个常见原因。发生这种情况时，清洗检ce器可恢复到良好状态。清洗方法主要有：如果轻度污染①将FID 点火，氢流量增到通常时的3倍，空气流量也增至通常时的3 倍，然后放置30分钟~1小时后，恢复到通常的设定即可；②拆下FID外罩，取下电ji和绝缘垫圈。把外罩、电ji和绝缘垫圈用bing酮或无水yi醇清洗，然后烘干。如果污染较严重，将待清洗零件置于chao声波清洗液中清洗，然后用较纯的水淋洗干净并用无水yi醇洗涤后烘干。重新装配时，要注意点火线圈应居于喷嘴口四周，不许与地相接触。其高度不能超过喷嘴口，否则点火后火ji发红影响检ce器的灵敏度。（4）点火组件故障，点火电路连线、接头断路。检查点火组件和相关线路，消chu不liang状态。（5）点火电源无输出。（6）检ce器接触bu良。后面四种原因一般需要专ye人员解决，遇见后上报技术员，不要私自操作。（8）离子室积水。熄灭氢火焰，并升高离子室温度，待1小时后应能使离子室积水烘干，烘干后再行正常点火操作。
2、基线不稳、噪音很大、基线漂移严重。主要原因有(1) 气路中氢气、空气和载气的流量配比不适当；(2)氢火焰离子室受潮，收集ji绝缘bu良；(3)色谱柱固定液严重流失；(4)气源压力太低，气源压力波动；(5)氢气与空气管路及载气污染或气源不纯；(6)柱室与检测室温度波动与漂移；(7)氢火焰离子室喷嘴玷污；(8)气路系统有漏气；(9)信号电缆接触bu良或振动过大；(10)检ce器电路故障；(12)记录仪不稳定故障、仪器接地bu良、电源干扰、仪器周围静电场干扰太大； (13)氢火焰离子室出口有强风吹过； (14)仪器环境空气中尘埃太多。用直观的方法检查仪器所处环境中尘埃是否太多。