充油套管油色谱测试仪-中试控股

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充油套管油色谱测试仪

时间：2022-09-15

中试控股技术研究院鲁工为您讲解：充油套管油色谱测试仪

中试控股 ✔ 塑造中国制造的优质品牌

30多年专业制造：ZSSP-9900色谱分析仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪用于电力系统绝缘油中溶解气体组份含量的测定，一次进样即可完成绝缘油中溶解的7种或者9种气体组分含量的全分析
检测：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（国家规定的七组分溶解气体）
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪是用色谱法测定变压器油中溶解气体的组分含量，是发供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障，以保障电网安全有效运行的有效手段。

经中科院湖北计量中心检索，ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的综合技术处于国内领先，并达到高水平，优于国家标准。该产品荣获高科技成果转化，并荣获重点新产品称号，优良产品的技术性和良好的市场前景。

解读新国标：GB50325-2020
2020年1月16日经中华人民共和国住房城乡建设部批准发布,GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》于2020年8月1日起正实施，旧标准GB50325-2010同时废止。

下面中试控股详细讲解全新的色谱技术：ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪Smart（智能式）
产品简介 Product Introduction
气相色谱仪Smart(智能式)是中试控股根据自身的物联网色谱仪技术，在GC2030Plus平台上基础上研发生产的一款智能物联网气相色谱仪，采用电子气路控制系统替代机械式减压阀，由系统程序通过电子气路控制单元（EPC/AFC）来精准控制载气、氢气、空气的压力和流量，在配置自动进样器等配套设备的情况下，可以使用手机、平板电脑、笔记本通过无线网络远程控制整套设备的运行，真正实现仪器无人值守运行。
产品特征 Product Characteristics
主要用途
用于有机化合物（无机气体）的定性定量分析
工作环境要求
温度要求：15℃—35℃
湿度要求：25%—80%
电源要求：AC220V±10%，50Hz
功率要求2200w
外形尺寸600×550×450mm
重量约60kg
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪主机
温控区
12路独立控温
电路设计
采用ARM嵌入式设计，内部CAN的方式，温控采用高频1700次/秒的反馈机制，控制精度更高
显示器
7寸彩色触摸屏显示，中英文切换，智能化人机对话
进样口
可配3个进样器（填充进样口、分流/不分流毛细进样口）
检测器
可选配4个检测器（FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID）等
辅助进样装置
可选配进样阀、顶空进样器、热解析进样器、自动进样器等
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪色谱软件
全反控网络色谱工作站，可自动获取到色谱仪IP，MAC地址，并能够实现网络自诊断，仪器联网即可实现软件远程更新，固件“一键更新”等功能
连接方式
网络端口连接，亦可同时选择485等模拟输出口，可通过MUDBAS（TCP/IP）协议实现在线仪表的DCS快速通讯及连接
智能化
具有开机自动调取方法文件，自检，当色谱仪达到开机条件后，自动完成升温、点火、准备、自动阀切换、做样、后处理并上传数据结果到指定DCS，可轻松实现在线监测的项目要求
方法储存及方法序列
仪器内部具有大容量储存卡8G，可大量储存色谱方法；方法序列可随意编辑，以便测定不同项目或者实现测试完毕后自动关机等动作，较少人工的无效等待
断电保护
仪器采用断电保护功能，断电瞬间自动保存设置数据，来电即可实现自动升温点火等常规仪器准备工作
自动化
配套8路外部事件，各路事件独立完成所需要参数的设置及执行
快速功能
仪器具有一键准备，一键降温，一键运行及一键点火等快速测试功能，大大节约客户无效等待时间
拓展
zui多4路输入输出设计，可轻松实现通过外部设备启动色谱仪或者色谱仪启动外部事件，输出模式：IO无源触点或者24V输出
升降温
具备快速加热和冷却功能
柱箱温度
室温以上5℃ ～ 450℃（使用液态CO2时可达-50℃，液氮可达-99℃）
程序升温
32阶31平台
zui大升温速率
250℃ / min
温度设定精度
0.1℃
控温精度
0.01℃
温度稳定性
周围温度每变化1℃，柱温箱温度变化小于0.01℃
冷却速度
从 350 降到 50℃ ≤8min（室温25℃）
超温保护
柱温箱内温度过高时，开启自动保护功能
zui大运行时间
9999.99分钟

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪气相色谱仪基本参数
进样口数量：zui多可同时安装三个独立控温的进样单元（进样口/进样阀）
进样口温度范围：zui高温度420℃，升温设定1℃步阶
进样单元种类：单/双填充柱进样口、分流/不分流进样口、宽口径进样口
单/双填充柱
进样口
用途：用于3mm/4mm外径的不锈钢/四氟/玻璃色谱柱的进样，也可以用于大口径毛细柱的进样，多用于常量组分测定
程序段数：7段
压力设定范围：0~150psi
流量设定范围：0~200ml/min（以N2为载气时），0~1250ml/min（以H2，He为载气时）
程序比率设定范围：-400~400 mL/min
校正功能：保持柱温箱升温中的柱流量
分流/不分流
毛细柱进样口
用途：用于毛细管色谱柱的进样，多用于微量杂质测定
特点：配备全自动电子流量控制系统AFC，具备室温补偿和自动环境补偿功能支持恒流，恒压，程序增加流速，程序升压及压力脉冲等操作模式以及独特的恒线速度控制功能
标准配备载气节省模式，有效节约载气消耗量
压力设定范围：0~1035 kPa（相当于0-150 psi）
升压速率设定范围：-400~400 KPa/min
压力程序：7阶
分流比设定范围：0~9999.9
流量设定范围：0~1250mL/min
校正功能：可保持柱温箱升温中的柱平均线速度（只限毛细管柱时）
直接进样
压力方式
压力设定范围：0~1035kPa（相当于0-150 psi）
压力程序的阶数：7阶
程序比率设定范围：-400~400 KPa/min
直接进样
流量方式
流量设定范围：0~1250 mL/min
程序段数：7段
程序比率设定范围：-400~400 mL/min
校正功能：可保持柱温箱升温中的柱平均线速度（只限毛细管柱时）
进样阀
高温伴热阀箱：zui多可控制4路多通阀，zui高可达225度
基本参数
可同时安装四个独立控温的检测器，检测器的气体由手动压力控制系统控制，检测器的数据采集速率是zui高可达250Hz（4ms）
氢火焰离子化
检测器
（FID）
zui高使用温度：420℃
方式：双流路方式
自动点火功能：采用军工级点火器，点火丝采用非裸露设计，使用寿命是常规点火丝100倍，10年质保
检测限：3.0 × 10-12g/s（正十六烷）
基线噪音：≤2 ×10-14A
基线漂移：≤1 × 10-13A/30 min(仪器稳定2小时后)
动态范围：107
热导检测器
（TCD）
zui高使用温度：300℃
方式：双臂微孔热丝设计
灵敏度：S值≥12000mv.ml/mg(苯)
基线噪音：≤10uv
基线漂移：≤50uv/30min
动态范围：105
电子捕获
检测器（ECD）
zui高使用温度：400°C
方式：使用Ni63源恒电流方式
zui小检测限：≤1.0 × 10-13g/s（r-666）
基线噪音：≤40uv
基线漂移≤100uv/30min
动态范围：104
火焰光度
检测器
（FPD）
zui高使用温度：350°C
zui小检测限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)；
基线噪音：≤20uv
基线漂移≤50uv/30min
线性动态范围：≥103S，≥104P；
色谱
工作站
适用于win7、win10等操作系统，由符合A/A（美国分析学会）标准的CDF文件读入采样数据
数据采集
自主开发的反控型网络色谱工作站，实现三通道数据同时采集及控制（提供软件著作证书）
权限管理
可实现运维人员，仪器使用员和设备管理员三级权限管理
数据传输
采用网口通信的方式，数据吞吐量更快速，双向握手频率更高，具有完全自主知识产权的色谱系统具有MODBUS/TCP的标准接口，可以和DCS方便对接
灵敏度
1uV*s，动态范围：220
网络通信
支持无线网络通信连接
无人值守功能
支持开机自启动，自动升温，自动点火，自动开桥流，自动采集样品，自动处理数据，自动出数据趋势图等自动化在线监测所需要的各种功能
自动标定
对于定制化项目，可实现自动走零，走标，校零，校标等功能，也可定时校准
系统安全
全面支持FDA-21CFR Part11认证（电子署名、履历、用户密码）、系统适用性测试（SST）和系统认证工具（IQ/OQ）
批量化处理功能
批处理功能使得仪器的控制、自动进样器序列采集、自动积分校正及输出报告均可一气呵成，将日常繁琐的分析简单化
数据比对
强大的后处理功能，谱图比较、重校正、数据的输入输出等功能一应俱全，“特别关注Online”可以在线得到分析结果，而无需等到采集结束

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的全新技术

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪客户实际应用（节选部分）

气相色谱仪手动进样注意事项
某些用户由于成本考虑，并没有给气相色谱仪配置自动进样器，而是采用了手动进样的方式。但是手动进样方式受制于仪器操作员的操作水平的高低，会有一定的误差存在，有些操作员2次进样甚至会出现5%甚至是10%以上的误差，所以对于气相色谱仪操作员来说，提升自己的操作水平是很重要的事情，在对气相色谱仪手动进样时，有些注意事项要关注一下：
1、进样针采集样品时，进样针应垂直扎入样品中，然后抽取样品。样品抽取时，眼睛视线应该与取样针的刻度取样的刻度线水平，取样不得超过取样针的量程。
2、样品针抽取足量样品后再缓缓往下按压活塞至需要的进样量，整个过程针头不得离开样品。
3、液体取样的时候，样品中不得有空气，如果样品中有空气的话需要重复取样，直至取样针中的样品没有气泡。气体取样需要先排净针内空气。
4、进样时，需要手扶针尖，垂直扎进进样口中，快速注入样品，然后快速拔出进样针。可以用护针筒配合进样针使用，降低人为因素干扰进样。
5、在使用同一根进样针对多个样品进行分析时，在做完一次进样后，需要用溶剂清洗进样针7次以上，再用要测试的样品清洗进样针7次以上，然后再测试第二组样品

气相色谱仪峰图峰分不开是什么原因
气相色谱仪在做样品分析的时候，正常的色谱峰图应该是一种物质一个峰，但是对于一些新手检测员做出来的峰图却是几个峰连在一起，没有错开，那么峰图峰分不开是什么原因呢？由中试控股的技术工程师来解答这个问题：
第一种：柱温箱的温度没有设置好。不同的温度下，样品中的每种物质在色谱柱的分离的速度是不一样的，可以如果所用的气相色谱仪具有程序升温功能的话，就可以自己设定的一个程序升温的过程，比如让柱箱的温度从200℃程序升温至250℃，这样就能够让样品中的每种物质很好的分离开来，又不至于花费太长时间，这个需要检测员多做几次试验，对样品的出峰情况有了了解后才能够快速上手，如果对自己的操作手法不自信，可以向厂家寻求技术支持。
第二种：载气的压力和流量过大。载气是样品物质分离的载体，载气的压力和流速过大，会使得样品很快通过色谱柱，这样在色谱峰图上就会出现样品中的物质峰图连在一起，没有分离。尤其是使用钢瓶气体的用户，随着气体的消耗，钢瓶内的气压越来越低，载气的压力和流速也会降低，这时候如果更换了新的钢瓶气体，那么之前调整过压力阀的话，载气的压力和流速就会显得过大，不利于做样，需要重新进行压力调节。检测员做样前需要观察压力表显示的载气压力和流速是否正常，然后再进行左洋，若果压力过大，需要相应调整。

在变压器油中，其中溶解了很多气体成分，包括甲烷、氢气、乙烯、一氧化碳和二氧化碳等。通过对这些溶解气体含量的检测，可以用来判断变压器的内部故障。因.此，变压器油色谱分析，主要是用来检测溶解气体的含量。由于故障判断的准确性与色谱分析结果有着很大联系，因此，提高色谱分析的精度至关重要。但是，变压器油色谱分析环节很多，并且其检测对象都是一-些容易扩散的气体，这就使得该方法存在很多误差，从而影响了检测结果。所以，分析变压器油色谱分析误差来源，并找到减小误差的对策就十分有必要"。

1、取样误差及减小方法
在抽取油样过程中，若是注射器的密封性不好，就会导致油样成分有所损失，从而使得测定结果小于实际值。这种情况对于氢气的测定更为明显，这是因为，氢气在变压器油中的溶解度更小，若是密封不好，其更容易漏出，导致测定结果远小于实际值。同时，溶解气体在变压器油中的溶解度会随着温度的变化而变化，若是每次取样时油温不同，这些溶解气体的在油中的含量也会不同，这同样会导致测定结果出现很多的误差。此外，由于变压器中油不是均匀分布的，取样位置同样会造成测定结果的误差。对于取样误差而言，其减小对策主要是，做好注射器的密封性。每次取样之前，都要检查仪器的密封性，并保证仪器内无残油，也要仔细将密封等处的污染物清洗干净。为了尽可能保证每次取样时溶解气体含量-致,应该确保在同样温度下取样。同时，取样位置应该具有代表性，不要选择在变压器底部放油阀处。

2、脱气误差及减小方法
脱气环节是溶解气体检测结果的主要误差来源。为了减小误差，必须保证脱气结果的可重复性。而脱气中，很容易出现气泡，由于气泡中含有- -定的溶解气体,其同样会降低测定结果的精确度。在实际工作中，大多采用振荡脱气方法。这种方法不仅脱气效率高，且其重复性能够满足实际要求。在使用振荡方法脱气过程中，也要注意避免气体的逸散，也要避免因为温度变化而对气体溶解的影响。除了振荡方法之外，变径活塞泵全脱气法的脱气效率也很高，但是，这种方法.属于全真空脱气，其使用过程中必领用到真空泵，测试的重复性也不能符合要求。因此，在变压器油色谱分析中，应该尽量避免使用这种方法脱气。

3、气体转移误差及减小方法
加平衡气、脱出气体转移和注射器气样转移是气体转移的三个组成部分。在这些过程中，注射器的气密性是影响测定结果的-一个重要因素。为了减小气体转移中的误差，在加平衡气过程中，应该要用载气将注射器冲洗1-2次，且在平衡后，脱出气体的体积不应该大于5mL。而在注射器转移气体之前，也要做好注射器的密封工作，转移气体过程中，也要采取标准动作，不能污染仪器，也不能因为操作不规范导致误差增大。

4、仪器标定误差及减小方法
仪器标定是定量分析和定性分析的重要基础，而其准确性则主要取决于进样的重复性以及仪器自身的稳定性。对于变压器油色谱分析的标定而言，其多采用混合标准气体外标法。为了减小标定误差，标定应该在仪器运行稳定且相同条件下进行。而为了减小仪器引起的误差，在变压器油色谱分析中，应该采用性能先进、稳定性好和测量精度高的仪器。对于色谱仪而言，平时也要做好维护保养工作，对于不经常开机的色谱仪，每周也要对其开机并升温一次。对于色谱柱，则需要注意其分离性能的稳定性，而对于各种气路，也要保证其压力的稳定性。

5、定性分析误差及减小方法
定性分析是定量分析的前期准备工作，对于变压器油的色谱分析而言，其定性分析中的常见操作失误是导致其误差的主要因素。比如在定性分析中，将C,H。的峰认作是C2H2的峰。但是，变压器油对C,H,含量有着十分严格的要求。此外，色谱柱因为长期使用也可能存在被污染的情况，这就会导致一些组分不能有效分离。这就要求注意对色谱柱的仔细处理，必要的时候应该及时更换色谱柱。

6、定量分析误差及减小方法
定量分析的前期各项工作，多会对其分析结果有着一定的影响。同时，仪器柱箱温度、气路流量的变化等都会有影响

技术路线及研究内容优势
1、方法引用最新标准：GB/T 17623-2017
2、最新色谱精度高达0.01度，可检测九组分H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2、O2、N2。
3、行业领先的技术10/100M自适应以太网通信接口、并内置IP协议栈、使仪器可以轻松的通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输；方便了实验室的架设、简化了实验室的配置、方便了分析数据的管理；仪器配备网络版工作站可以同时支持多台色谱仪工作（253台），实现数据处理以及反控，简化了文档管理，并最大程度的降低了用户的实验室投资以及运行费用；ARM嵌入实现无线控制，远程控制及手机APP控制，仪器体积小，节省实验室空间。
4、信号匹配及输出：内部CAN的方式，采用接口板设计，可以随意转化为网口输出、232输出、485输出等等。国内：一般都是2根电压信号输出，外接第三方软件，无法实现数字化，更别说远程传输和远程通信，而我们完成了超越。
5、仪器内部设计3个独立的连接进程，可以连接到本地处理（实验室现场）、单位主管（如质检科长、生产厂长等）、以及上级主管（如环保局、技术监督局等），可以方便地使单位主管和上级主管实时监控仪器的运行以及分析数据结果；
6、可以通过互联网连接到生产厂家，实现远程诊断、远程程序更新等（需用户许可）；
7、彩色触摸屏，满足不同的用户需求；
8、系统具有中、英文2套操作系统，可自由切换；
9、控温区域、电子流量控制器（EFC）、电子压力控制器（EPC）可由用户自由命名，方便用户的使用；
10、采用了多处理器并行工作方式，使仪器更加稳定可靠；可满足复杂样品分析，可选配多种高性能检测器选择，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，最多可同时安装四个检测器。也可采用检测器追加方式，在仪器购入后很方便的选购安装其它检测器；
11、采用模块化的结构设计，设计明了、更换升级方便，保护了投资的有效性；
全新的微机温度控制系统，控温精度高，可靠性和抗干扰性能优越；具有六路完全独立的温度控制系统，可实现十六阶程序升温，使该设备能胜任更大范围的样品分析；具有柱箱自动后开门系统，使低温控制精度得到提高，升/降温速度更快；
配件更换：进样垫、衬管、极化极、收集极、喷嘴均可单手即可更换
主体更换：填充柱、毛细管进样器、TCD、FID检测器只需要一个扳手即可完全拆卸，维护非常便捷
喷嘴：独特耐高温石英设计，不易破碎且惰性更好，旋转密封，密封更彻底
定位：独特毛细管定位系统，有效保证柱子安装重复性及燃烧速率恒定型
电路：采用插拔式设计，只需要拆卸四个螺丝即可完成更换。