变压器油色谱仪-中试控股

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变压器油色谱仪

时间：2022-09-12

中试控股技术研究院鲁工为您讲解：变压器油色谱仪

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30多年专业制造：ZSSP-9900色谱分析仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪用于电力系统绝缘油中溶解气体组份含量的测定，一次进样即可完成绝缘油中溶解的7种或者9种气体组分含量的全分析
检测：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（国家规定的七组分溶解气体）
ZSSP-9900变压器油气相色谱仪是用色谱法测定变压器油中溶解气体的组分含量，是发供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障，以保障电网安全有效运行的有效手段。

经中科院湖北计量中心检索，ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的综合技术处于国内领先，并达到高水平，优于国家标准。该产品荣获高科技成果转化，并荣获重点新产品称号，优良产品的技术性和良好的市场前景。

解读新国标：GB50325-2020
2020年1月16日经中华人民共和国住房城乡建设部批准发布,GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》于2020年8月1日起正实施，旧标准GB50325-2010同时废止。

下面中试控股详细讲解全新的色谱技术：ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪

ZSSP-9900色谱分析仪介绍
绝缘油是变压器中必不可少的绝缘材料，也是变压器绕组和铁芯的冷却油。变压器油中含有一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、氢气等气体，当绝缘油中的总含气量小于3%（V/V）时，绝缘油的品质最佳，能够起到很好的绝缘效果。但是如果绝缘油中的总含气量过高，就会大幅度降低绝缘油的绝缘强度。而且绝缘油中的气泡在经过高电场区域的时候可能引起局部放电，产生二次气泡，危害整个绝缘线路，并且会加速绝缘油的老化程度，造成变压器故障甚至损坏。
因此，国家出台了DL/T 703-1999《绝缘油中含气量的气相色谱测定法》、GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》、电力行业标准DL/T 722-2000《变压器油中溶解气体分析和判断导则》、GB/T7252-2001《变压器油中溶解气体分析和判断导则》等多个绝缘油含气量的相关检测标准，绝缘油中的含气量成为电力行业必定检测的一项指标。
对此，中试控股面向绝缘油生产企业和充油电器设备厂家推出的变压器绝缘油专用气相色谱仪，配置双FID检测器，TCD检测器，镍转化炉，填充柱进样器，三路绝缘油专用色谱柱等，对绝缘油中的一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、氢气7种气体一次进样即可得出分析结果，是绝缘油生产企业和充油电器设备厂家必不可少的检测仪器。

ZSSP-9900色谱分析仪相关标准
DL/T 703-2015《绝缘油中含气量的气相色谱测定法》
GB/T 17623-2017《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》
DL/T 722-2014《变压器油中溶解气体分析和判断导则》
GB/T 7252-2001《变压器油中溶解气体分析和判断导则》

ZSSP-9900色谱分析仪特点
1、绝缘用专用气相色谱仪配置方案，配置双FID检测器，TCD检测器，镍转化炉，填充柱进样器，三路绝缘油专用色谱柱，对绝缘油中的一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、氢气7种气体一次进样即可得出分析结果。
2、全新生产工艺，重新设计仪器内的气源通路和内部结构，零部件布局更加合理，降低元器件信号干扰，提高检测准确度，设备的稳定性和耐用度极佳。
3、采用7寸彩色触摸屏控制，专业色谱仪UI操作界面设计，直观反映进样口、柱温箱、检测器的内部温度值和个检测器的数值，以及运行时间，具备一键降温功能，用户可以自行设定检测条件，使用及其方便。
4、仪器具备优良的重复性，采用自动进样器进样的实验条件下，仪器测试的重复性误差可达2%，优于国标规定的3%。
5、柱温箱采用六路独立温控系统，自动后开门系统，21阶21平台程序升温，升/降温速度快，温控精度达到0.1℃，使设备能胜任大范围的样品分析。
6、可以直接与计算机进行联机，通过PC端网络版色谱工作站软件对仪器进行操作(最大支持253台)，实现程序控制仪器进样口，柱温箱，检测器的升温和降温。在客户配置有自动进样阀(或者自动进样器)的条件下可以实现仪器无人值守，仪器自动升温点火，自动加载方法，自动计算测试结果等一些列的测试流程，满足在线测试的要求。
7、独家物联网色谱仪技术，内置IP协议栈，可通过企业局域网或互联网将测试数据上传至传至现场实验室、部门主管及上级领导的计算机中，方便各个部门实时监控仪器的运行及检测结果。可以通过互联网直接与厂家进行对接，实现气相色谱仪的远程诊断，远程程序更新等。

ZSSP-9900色谱分析仪参数
测试结果重复：性误差≤2%
通讯接口：配置标准网络接口输出（6类网线连接），支持RS-232输出（选配）
主机尺寸：510×500×540mm
电源：AC220V±10% 50Hz 2200W
环境温度：5～35℃，相对湿度：≤85％，室内无腐蚀性气体，工作台平稳无振动，周围无强磁场存在
柱温箱炉膛尺寸：280×300×180mm
温度范围：室温+5~400℃
温度设定：1˚C；程序设定升温速率0.1˚C
色谱柱温度稳定性：当环境温度变化1˚C时，为0.01˚C
程升阶数：21阶21平台
程升速率：0.1℃-40℃/min（增量0.1℃）
氢火焰离子化：检测器（FID）
最大操控温度：400℃
检测限：≤5×10-12g/s [n-C16]
漂移：≤5×10-13A/30min
噪音：≤2×10-13A
动态线性范围：≥107
热导池检测器：（TCD）
最大操控温度：400℃
灵敏度：≥12000mv.ml/mg [苯/甲苯]
漂移：≤30uV/30mi
噪音：≤8uV
动态线性范围：≥104
色谱工作站软件：PC端网络版色谱工作站软件对仪器进行操作(最大支持253台)，实现程序控制仪器进样口，柱温箱，检测器的升温和降温。在客户配置有自动进样阀(或者自动进样器)的条件下可以实现仪器无人值守，仪器自动升温点火，自动加载方法，自动计算测试结果等一些列的测试流程

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪的全新技术

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪客户实际应用（节选部分）

ZSSP-9900变压器油气相色谱仪：气相色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析技术。它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异，使各组份在色谱柱中得到分离，并对分离的各组分进行定性、定量分析。

影响顶空气相色谱仪分析的参数
一、样品的性质
顶空气体中各组分的含量不仅与其本身的挥发性有关，还与基质有关系，特别是那些在样品基质中溶解度大（分配系数大）的组分，基质效应更为显着。这是气相色谱仪顶空进样的一大特点，即顶空气体的组成与原样的组成不同，这对定量分析的影响非常严重，因此标准品必须与样品相同或者相似的基质，否则定量分析误差较大。减少基质效应：盐析、加水、调pH、固体粉碎、稀释等。
二、样品量
在顶空气相色谱中，进样量是通过进样时间或者定量管来控制的，还受温度和压力的影响。顶空分析进样量是无重要意义的，重要的是进样量的重现性，即要保证进样条件的完全重现顶空瓶中的样品体积对分析结果的影响很大，样品量需依据样品体系的性质来确定。
样品量的重现性：待测组分的分配系数越小（在凝聚相中的溶解度越大），样品量波动对结果的影响越大，实际分析，分配系数一般未知，故需保证样品量的一致性。
样品瓶的容积：样品体积的上限是样品瓶的80%，以便有足够的顶空体积，常采用小于50%样品瓶体积。
总之：样品性质、分析目的和方法决定样品体积的主要因素。
三、平衡温度
样品的平衡温度与蒸汽压直接相关，影响分配系数。一般来说，温度也高、蒸汽压越高、顶空气体的浓度越高，分析灵敏度就越高。待测组分沸点越低，对温度越敏感，从这一角度，平衡温度高些，有利于缩短平衡时间。
实际分析中往往是在满足灵敏度的条件下，选择较低的平衡温度。过高的温度会导致某些组分的分解、氧化（样品瓶中有空气），还可能使顶空气体的压力过高，特别是有机溶剂（故要选择高沸点的有机溶剂），过高的顶空气体压力会导致系统漏气。
四、平衡时间
平衡时间本质上取决于被测组分分子从样品基质到气相相色谱仪的扩散速度。扩散速度越快，所需平衡时间越短。另外，扩散系数又与分子尺寸、介质黏度和温度有关。温度越高、黏度越低，扩散系数越大。所以提高温度可以缩短平衡时间。缩短平衡时间可以采用搅拌的方法，机械振动搅拌或者电磁搅拌。分析系数大的样品，采用搅拌影响较小。
五、样品瓶
顶空样品瓶要求体积准确、能承受一定的压力、密封性好、对样品无吸附作用。现在一般使用硼硅玻璃制造。样品瓶体积一般10~20mL,一般根据仪器要求和样品确定体积。液体一般使用20mL。仪器因数要考虑色谱柱口径的大小、进样体积等。
密封盖由塑料或者金属加密封垫组成。通常使用一次性的金属压盖。密封垫有三种硅橡胶（耐高温性能好)、丁基橡胶（价格低）、氟橡胶（惰性好），为防止密封垫对样品组分的吸附，现多用内衬聚四氟乙烯或铝的密封垫。必要时应通过空白分析确认密封垫中不挥发物对样品分析的干扰。
顶空进样器气路系统：顶空进样器的主气路部件共包括以下各部件： 4个阀、3个加热区、压力调节器、样品定量环、取样探针、管路与接头；顶空分析流程：顶空进样器的分析过程可分为四个步骤：1、加热平衡；2、负压取样填充样品定量环；3、定量环平衡；4、进样。

二次热解析气相色谱法
世卫组织将挥发性有机物（VOC）定义为在常压下沸点为50～260℃的各种有机化合物，由于其单组份浓度低，故常用TVOC表示其总量，TVOC大多数都有毒性。用二次热解析气相色谱法测厂界空气中TVOC的方法，具有准确度、精确度好，重复性好和分析时间短的优点。
1　实验部分
（1）原理。用Tenax吸附管采集一定体积的空气样品，厂界空气中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后，将吸附管加热，解吸挥发性有机化合物，待测样品随载气N2进入气相色谱仪，用保留时间定性，峰高或峰面积定量。
（2）仪器。气相色谱仪、二次热解吸仪。
（3）实验条件。标样采样管：U型0.2gTenax吸附管；冷阱浓缩富集温度：-5℃；标样采样流量：80mL/min；采样时间：5min；检测器：FID；载气：高纯氮99.999%，空气99.99%，氢气99.99%；毛细管色谱柱：SE-30（50m×0.53m×3.0um）；进样口50℃保持1min，以3℃/min升温至100℃，再以8℃/min升温至200℃，保持15min。
（4）老化。热解析仪和气相色谱仪联机分析状态下，采样管在280℃老化至空白解析后无干扰峰，密闭洁净封装备用；毛细管色谱柱从50℃升温至200℃逐步老化，清除残留物，全程需49.5min。老化后的采样管经抽验进行热解析分析过程，取得良好空白色谱后，方可拿到现场采样，否则须再次老化。
（5）采样。将Tenax采样管与采样器连接，按气体采集法进行采样，调节流量，以保证在适当的时间内获得所需的采样体积（1L≤V＜10L），采样小于10L以确保不会超过安全采样体积，避免发生组份穿透；如果总样品量超过1mg时采样体积相应减少，采好后迅速密封。
（6）分析。用不同浓度的标准溶液通过热解吸注入采样管，热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，进行空白测试，以扣除空白后峰面积为纵坐标，以待测物质量为横坐标，绘制标准曲线；采集样品，在热解吸仪上对样品解吸和浓缩，送入气相色谱仪分析，用保留时间定性，峰面积定量，色谱分析时间为26.9min，比GB/T18883-2002方法缩短25.1min，同时进行平行样分析，均在保证值范围内。